[发明专利]一种2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法

权利要求书

1.一种2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)将苯甲酸、氧化剂A、芴、溶剂A和催化剂A混合进行反应，得到9H-芴-2,7-二酰基二苯甲酸酯；

(2)将9H-芴-2,7-二酰基二苯甲酸酯、溶剂B和催化剂B、氧化剂B进行氧化反应，得到9-氧代-9H-芴-2,7-二酰基二苯甲酸酯；

(3)将9-氧代-9H-芴-2,7-二酰基二苯甲酸酯、与溶剂C和碱混合进行水解反应，得到2,7-二羟基-9-芴酮；产物纯度大于99.5％，收率大于92％。

2.根据权利要求1所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化剂A为过硫酸钠、过氧单磺酸钾、氧化银、二乙酸碘苯、亚碘酰苯中的一种或二种以上任意组合；溶剂A为二氯乙烷、氯仿、DMF、乙腈、二氧六环、DMSO、甲苯、氯苯中的一种或二种以上任意组合；催化剂A为碘化铜、氯化铜、醋酸铜、氯化钯、醋酸钯、硝酸钯、溴化钯中的一种或二种以上任意组合。

3.根据权利要求2所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)的反应温度为100～140℃，时间为5～30h。

4.根据权利要求2所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，芴、苯甲酸、氧化剂A、催化剂A的摩尔比为1：2～3：2～3：0.01～0.05；所述溶剂A与芴的质量比为5～10：1。

5.根据权利要求1所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氧化剂B为叔丁基过氧化氢、双氧水、氧气、过氧乙酸中的一种或二种以上任意组合；溶剂B为二氯乙烷、氯仿、DMF、乙腈、二氧六环、DMSO、甲苯、氯苯中的一种或二种以上任意组合；催化剂B为氯化亚铜、碘化铜、硫酸铜、醋酸铜、碘化钾、碘中的一种或二种以上任意组合。

6.根据权利要求5所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(2)的反应温度为20～80℃，时间为2～12h。

7.根据权利要求5所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述溶剂B与9H-芴-2,7-二酰基二苯甲酸酯的质量比为5～10：1，氧化剂B与9H-芴-2,7-二酰基二苯甲酸酯的摩尔比为1～5：1，催化剂B与氧化剂B的质量比为0.05～0.3：1。

8.根据权利要求1所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶剂C为乙醇、甲醇、水、乙腈、二氧六环、DMSO、甲苯、氯苯中的一种或二种以上任意组合；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、钠氢中的一种或二种以上任意组合。

9.根据权利要求8所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(3)的反应-温度为80～100℃，时间为5～10h。

10.根据权利要求8所述2,7-二羟基-9-芴酮的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶剂C与9-氧代-9H-芴-2,7-二酰基二苯甲酸酯的质量比为5～10：1，所述碱与9-氧代-9H-芴-2,7-二酰基二苯甲酸酯的摩尔比为1～3：1。