[发明专利]一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法

说明书

本发明提供了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法，所述废有机溶剂包括二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯，所述方法包括如下步骤：第一减压精馏处理废有机溶剂，回收得到丙二醇单甲醚；进行第二减压精馏以除去残余的丙二醇单甲醚；进行第三减压精馏，分离得到丙二醇甲醚醋酸酯；进行第四减压精馏以除去残余的丙二醇甲醚醋酸酯；进行第五减压精馏，回收得到二甲基亚砜。本发明通过对精馏过程中条件的控制，能够实现二甲基亚砜、丙二醇单甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的分离，进一步提高了分离回收二甲基亚砜的经济效益，具有极高的工业应用价值。

技术领域

本发明属于环保技术领域，涉及一种废液处理方法，尤其涉及一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜的方法。

背景技术

二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫化合物，分子式为(CH₃)₂SO，常温为无色、无臭的透明液体，易溶于水、醇、醚与酯，有较强的吸湿性。DMSO是一种非质子极性溶剂，由于DMSO对化学反应具有特殊的溶媒效应和对许多物质的溶解特性，其被称为“万能溶剂”，在石油、化工、医药、电子、合成纤维、塑料以及印染等许多化工领域有着广泛的应用。

现有技术中公开了一系列回收DMSO溶剂的方法，例如，CN104817481A公开了一种从DMSO水溶液中回收DMSO的工艺方法，其通过一级脱水塔、二级脱水塔、三级脱水塔及产品塔处理后，产品塔精馏后从塔顶冷凝得到DMSO产品，产品塔中的物料进入刮板蒸发器及蒸发釜蒸出剩余DMSO，以提高DMSO的收率；而且，一级脱水塔、二级脱水塔、三级脱水塔、产品塔一级回收蒸发系统均采用负压工艺进行操作。

CN104119256A公开了一种二甲基亚砜提纯方法和设备，包括：将含二甲基亚砜的原料输入第一蒸发器加热，部分蒸发后气液分离，所得气相输入精馏塔；所得液相输入第二蒸发器加热，部分蒸发后气液分离，所得气相进入蒸馏塔，所得液相输入刮膜蒸发器；在精馏塔塔釜采出二甲基亚砜粗产品，将其输入第三蒸发器加热并部分蒸发后气液分离，所得液相输入刮膜蒸发器，所得气相回输至精馏塔作为进料；将第三蒸发器加热并部分蒸发，气液分离所得气相作为加热介质回输至第一蒸发器，同时自身冷凝得到提纯后的二甲基亚砜。

CN102225904A公开了一种用于二甲基亚砜的回收、精制装置及分离方法，包括一级脱水塔、刮膜蒸发器、初蒸馏中间罐、二级脱水塔和DMSO精制塔，一级脱水塔连接初蒸馏中间罐，刮膜蒸发器连接初蒸馏中间罐，然后依次连接二级脱水塔、DMSO精馏塔。二甲基亚砜原料分为两股，低浓度DMSO原料不含高聚物，DMSO含量为2-15％，直接进入一级脱水塔，脱去原料中大部分的水；高浓度DMSO原料含高聚物，DMSO含量为22-50％，由刮膜蒸发器脱高聚物后再与脱水后的低浓度原料一同进入二级脱水塔。

上述技术方案所需设备复杂，且设备的成本较高，同时并不涉及DMSO从有机废液中的回收。

半导体制造过程中大量使用丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯以及二甲基亚砜进行电子元件的清洗，清洗后产生含丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲基亚砜、水、碱、颗粒等物质的有机废液。常规方法通常将丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯从有机废液中直接分离回收，进一步处理后作为稀释剂，用于半导体制造过程中清洗玻璃及硅片的多余光刻胶；但并不涉及对其中含量较高的二甲基亚砜的分离回收。

CN112142630A公开了一种从半导体工业废液中回收二甲基亚砜的方法，其首先将二甲基亚砜废液送入刮板蒸发器进行减压蒸发，除去颗粒物、光刻胶与碱；然后，再加入水进行混合，送入间歇精馏塔釜。精馏塔顶首先得到丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和水的混合物；再分别得到水和二甲基亚砜混合的过度馏分、二甲基亚砜成品。上述方法虽然能够实现二甲基亚砜的回收，但无法实现对二甲基亚砜、丙二醇单甲醚以及丙二醇甲醚醋酸酯的分别回收，且回收成本有待进一步降低。

因此，有必要提供一种能够分别回收有机溶剂中二甲基亚砜、丙二醇单甲醚以及丙二醇甲醚醋酸酯的方法。

发明内容