[发明专利]一种环氧树脂除氯剂及其制备方法、及以利用其制备低氯环氧树脂的方法有效
申请号: | 202210862792.8 | 申请日: | 2022-07-20 |
公开(公告)号: | CN115093506B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 杜彪 | 申请(专利权)人: | 智仑超纯环氧树脂(西安)有限公司 |
主分类号: | C08F224/00 | 分类号: | C08F224/00;C08F228/02;C08F212/08;C08G81/02;B01J20/26 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 710000 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 及其 制备 方法 利用 | ||
本申请环氧树脂技术领域,具体而言,涉及一种环氧树脂除氯剂及其制备方法、及以利用其制备低氯环氧树脂的方法,一定程度上可以解决环氧树脂中水解氯含量高的问题。所述环氧树脂除氯剂的制备方法,包括以下步骤:将烯丙基磺酸钠、苯乙烯和含环状半缩醛乙烯基单体滴加到装有甲苯溶液的反应器中,得到第一反应液;在第一预设条件下,将偶氮二异丁氰滴加到第一反应液后,再继续搅拌时间2h‑3h,得到第一粗产物;将第一粗产物进行过滤除杂,得到滤液;将滤液冷却至60℃以下时,进行减压抽滤得到析出固体;将用甲苯对析出固体进行洗涤并过滤的操作重复至少三次,得到除杂后的产品;将除杂后的产品进行干燥处理,制得环氧树脂除氯剂。
技术领域
本申请涉及环氧树脂技术领域,具体而言,涉及一种环氧树脂除氯剂及其制备方法、及以利用其制备低氯环氧树脂的方法。
背景技术
近年来,随着物联网、大数据、人工智能、5G技术的兴起,更加复杂多元的功能、更大的信息负载量以及更快的传导速率要求使得电子电气产品的性能不断提高。
用以封装、粘接、固定电子元器件的关键材料——环氧树脂,却因为其中水解氯的存在而阻碍了电子电器产品的发展,具体是环氧树脂中的水解氯因水解产生的HCl而腐蚀电路板。因此,水解氯的去除已成为环氧树脂材料发展的关键步骤之一。
水解氯的去除方法包括:在树脂的合成过程中通过增加NaOH或相转移催化剂尽可能使1,2-氯醇醚环化,但增加了制备过程的复杂程度;还包括在后期通过真空分子蒸馏法、溶剂萃取法、结晶分离法等对环氧树脂进行精制处理,但成本高昂,工艺繁复,能耗较大,限制了其在工业生产中的应用。
发明内容
为了解决环氧树脂中有机氯含量高的问题,本申请提供了一种环氧树脂除氯剂及其制备方法、及以利用其制备低氯环氧树脂的方法。
本申请的实施例是这样实现的:
本申请实施例提供一种环氧树脂除氯剂,所述环氧树脂除氯剂的结构式如下:
其中,a、b、c为聚合度,a的取值范围为500~1000,b的取值范围为500~1000,c的取值范围为500~2000。
本申请又一实施例提供一种环氧树脂除氯剂的制备方法,包括以下步骤:
将烯丙基磺酸钠、苯乙烯和含环状半缩醛乙烯基单体滴加到装有甲苯溶液的反应器中,得到第一反应液;
在第一预设条件下,将偶氮二异丁氰滴加到所述第一反应液后,再继续搅拌时间2h-3h,得到第一粗产物;
将所述第一粗产物进行过滤除杂,得到滤液;
将滤液冷却至60℃以下时,进行减压抽滤得到析出固体;
将用甲苯对所述析出固体进行洗涤并过滤的操作重复至少三次,得到除杂后的产品;
将除杂后的产品进行干燥处理,制得环氧树脂除氯剂。
在一些实施例中,所述第一预设条件包括:反应温度80~100℃。
在一些实施例中,所述含环状半缩醛乙烯基单体为6-[(苄氧基)甲基]-4-乙烯基-4-甲基氧杂-2-醇、4-甲基-4-乙烯基四氢-2-吡喃-2-醇、或4-乙烯基四氢呋喃-2-醇中的一种。
在一些实施例中,所述烯丙基磺酸钠、苯乙烯和和4-甲基-4-乙烯基四氢-2-吡喃-2-醇在偶氮二异丁氰的引发下发生反应,反应生成所述环氧树脂除氯用极性吸附剂,反应原理为:
在一些实施例中,所述烯丙基磺酸钠、苯乙烯和含环状半缩醛乙烯基单体的摩尔比为1:1:1~4,所述烯丙基磺酸钠、苯乙烯和含环状半缩醛乙烯基单体的总质量与甲苯质量比为1:4~8。
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