[发明专利]一种2-氟-3-甲氧基萘-1-醇制备方法

权利要求书

1.一种2-氟-3-甲氧基萘-1-醇制备方法，包括以下步骤:

第一步，2-氟-3-甲氧基萘的合成：以2-甲氧基萘为原料，以四氢呋喃为溶剂，以氟化试剂为辅料，反应4-6h，反应液经有机溶剂萃取，水洗，干燥，蒸馏除去溶剂，柱层析纯化，浓缩，得到白色固体2-氟-3-甲氧基萘，所用四氢呋喃与2-甲氧基萘的质量比为5～10:1，正丁基锂与2-甲氧基萘的摩尔比为1～1.5:1，氟化试剂与2-甲氧基萘的摩尔比为1～2:1；

第二步，2-氟-3-甲氧基萘-1-硼酸的合成：以2-氟-3-甲氧基萘为原料，以四氢呋喃作溶剂，以四甲基乙二胺为催化剂，以正丁基锂为锂化试剂，以硼酸三烷基酯为硼化试剂，反应2～4h，反应液经稀盐酸淬灭，有机溶剂萃取，盐洗，有机相不做进一步处理直接用于下一步，所用四氢呋喃与2-氟-3-甲氧基萘的质量比为10～20:1，所用正丁基锂与2-氟-3-甲氧基萘的摩尔比为1～1.5:1，所用四甲基乙二胺与2-氟-3-甲氧基萘的摩尔比为1～1.5:1，所用硼酸三烷基酯与2-氟-3-甲氧基萘的摩尔比为1～1.5:1；

第三步，2-氟-3-甲氧基萘-1-醇的合成：以2-氟-3-甲氧基萘-1-硼酸为原料，以双氧水（质量分数30%）为氧化剂，反应温度控制在15～25℃，反应2～4h，反应液经硫代硫酸钠水溶液淬灭，有机溶剂萃取，水洗，干燥，浓缩，柱层析，得到白色固体2-氟-3-甲氧基萘-1-醇，所用双氧水与2-氟-3-甲氧基萘硼酸的摩尔比为1～3:1。

2.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-甲氧基萘-1-醇制备方法，其特征在于，所述第一步所用氟化试剂为N-氟代双苯磺酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-甲氧基萘-1-醇制备方法，其特征在于，所述第一步所用有机溶剂为甲苯、甲叔醚、乙酸乙酯或石油醚中的一种或几种组合。

4.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-甲氧基萘-1-醇制备方法，其特征在于，所述第二步所用硼酸三烷基酯为硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯或硼酸三丁酯中的一种或几种组合。

5.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-甲氧基萘-1-醇制备方法，其特征在于，所述二步所用有机溶剂为甲苯、甲叔醚、乙酸乙酯或石油醚中的一种或几种组合。

6.根据权利要求1所述的一种2-氟-3-甲氧基萘-1-醇制备方法，其特征在于，所述第三步所用过硅胶的溶剂包含甲苯、甲叔醚、乙酸乙酯或石油醚中的一种或几种组合。