[发明专利]一种利用退役锂电池负极石墨废渣制备膨胀石墨的方法

说明书

本发明公开了一种利用退役锂电池负极石墨废渣制备膨胀石墨的方法，涉及膨胀石墨领域，通过将退役后的锂电池提取有价金属元素后剩下的石墨残渣使用试剂进行氧化插层工艺处理，得到膨胀石墨前驱体，将膨胀石墨前驱体装钵，并添加改性剂，搅拌均匀并将装钵物料快速升温膨化，得到该膨胀石墨，解决了废弃电池负极石墨作为废料遗弃或者作为燃料焚烧，其使用价值得不到体现的问题；并通过膨化工艺使得石墨膨化，从而得到膨胀石墨，提高了废旧石墨的利用价值，减低了固废处理成本，同时避免传统制备膨胀石墨时，酸用量大，废水处理成本大的缺陷，且制备周期短，成本较低，生产流程简单，危废少，所得产品性能优异。

技术领域

本发明涉及膨胀石墨领域，具体涉及一种利用退役锂电池负极石墨废渣制备膨胀石墨的方法。

背景技术

膨胀石墨又名酸化石墨、氧化石墨等，膨胀石墨不仅保留了天然石墨的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、导电性等优良性质，而且还具有许多特有的优良性能，例如柔软性、回弹性、自粘性、不渗透性、吸附性和低密度等特性，膨胀石墨因其特有的属性，在石油、化工、原子能、电力，制药等方面的应用尤为广泛；

氧化插层是目前制备膨胀石墨的主要方法，该工艺方法制备流程较长，产能较低，使用浓硫酸和硝酸量较大，导致后期需要对废水处理，环保压力较大，废旧锂离子电池在退役后，面临着回收处理问题，目前废旧电池回收处理过程中，人们将更多的目光聚焦在有价金属的回收上，如：镍、钴、锂、铜、铝等元素，对于占电池总重量14％左右的负极石墨，人们往往将其作为废料遗弃或者将其作为燃料焚烧，这对于环保的压力很大，另外其使用价值没有得到体现，退役电池中的石墨负极材料，因为在电池使用过程中的反复嵌锂和脱锂，石墨层间距变大，甚至是剥离粉化，另外石墨层间还残留有金属沉积等，在有价元素提取过程中，人们一般通过酸洗路线来溶解有价金属，因此石墨层间也会残存酸性物质，但是这个过程并不能还原石墨层间距，因此，这类石墨负极材料其实用来做膨胀石墨或者氧化石墨烯具有极大的优势。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种利用退役锂电池负极石墨废渣制备膨胀石墨的方法：

(1)将退役后的锂电池提取有价金属元素后剩下的石墨残渣使用试剂进行氧化插层工艺处理，将氧化插层处理后的石墨残渣使用纯水过滤、水洗至中性，将水洗处理的石墨残渣低温干燥，得到膨胀石墨前驱体，将膨胀石墨前驱体装钵，并添加改性剂，搅拌均匀并将装钵物料快速升温膨化，将膨化后的物料经洗涤，干燥、包装等工序，得到该膨胀石墨，解决了废弃电池负极石墨作为废料遗弃或者作为燃料焚烧，其使用价值得不到体现的问题；

(2)量取钛酸丁酯、异丙醇、冰乙酸并混合均匀后磁力搅拌配成溶液A，量取冰乙酸、异丙醇、蒸馏水混合均匀后配成溶液B，磁力搅拌下将溶液B滴加到溶液A中，形成溶胶后于水浴下静置陈化，得乳白色凝胶，将乳白色凝胶干燥后研磨，焙烧，得到该改性剂，解决了废弃电池作为膨化石墨的原材料时力学性能差的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种利用退役锂电池负极石墨废渣制备膨胀石墨的方法，该膨胀石墨由以下步骤制备得到：

S1：将退役后的锂电池提取有价金属元素后剩下的石墨残渣使用试剂进行氧化插层工艺处理，氧化插层工艺的温度为20-60℃，处理时间1-24h，搅拌速度100-500r/min；

S2：将氧化插层处理后的石墨残渣使用纯水过滤、水洗至中性，将水洗处理的石墨残渣低温干燥，干燥温度为80-200℃，得到膨胀石墨前驱体；

S3：将膨胀石墨前驱体装钵，并添加改性剂，搅拌均匀并将装钵物料快速升温膨化，膨化温度为400-950℃，膨化时间为10-30s，将膨化后的物料经洗涤，干燥、包装等工序，得到该膨胀石墨。

作为本发明进一步的方案：步骤S1中所述试剂为高锰酸钾、浓硫酸、浓硝酸、双氧水中的一种。