[发明专利]一种毫米级立方氮化硼的合成方法及合成块

说明书

本发明公开了一种毫米级立方氮化硼的合成方法，涉及立方氮化硼合成技术领域，包括如下步骤：将六方氮化硼、镁粉、立方氮化硼按比例混合均匀，然后等静压处理，投入压制腔体中压制，再与钛箔片、保温片叠加，得到内部反应芯，放入真空炉还原纯化、降温，再与叶蜡石、堵头、保温环、碳片组装成合成块，放入六面顶压机合成，最后取出柱芯并水洗处理。还公开了用于上述合成方法的立方氮化硼合成块。本发明通过等静压处理、使用钛片抵消压力损耗、使用金属钛隔离杂质等方式，使合成块的内部压力、温度在合成过程中保持稳定，提高了立方氮化硼晶体质量，解决了现有的立方氮化硼合成工艺难以制备大粒径立方氮化硼颗粒的问题以及合成过程中柱芯收缩严重的问题。

技术领域

本发明涉及立方氮化硼合成技术领域，具体为一种毫米级立方氮化硼的合成方法及合成块。

背景技术

立方氮化硼是20世纪50年代首先由美国通用电气(GE)公司利用人工方法在高温高压条件下合成的，其硬度仅次于金刚石，远高于其他材料，因此它和金刚石并称为超硬材料。立方氮化硼具有很高的热稳定性和化学惰性，以及良好的透红外性和较宽的禁带宽度，热稳定性远高于金刚石，对铁系金属元素有较大的化学惰性。经过多年的探索，立方氮化硼的合成工艺技术有了很大的进步，但是和石墨在触媒的作用下转变成金刚石一样，目前尚没有系统的完善的合成机理研究。主要是以目前的技术条件，要完成对高温高压下密闭腔体的在线监测是非常困难的。我们只能通过冷却后的合成块现象分析，来判断其生长过程中的状态，从而做出相应的调整手段。目前国内还没有公开能够合成大颗粒(2毫米以上)立方氮化硼的企业，主要原因是按照目前常规的结构和方式进行合成，长大后的立方氮化硼单晶颗粒质量下降严重，无法满足实际的应用需求。

立方氮化硼的触媒材料一般为金属镁、金属锂或这两种材料的氮化物，容易受到氧化。此外，通过长期经验总结，合成腔体越大，合成后的柱子收缩也越大，常规的组装结构在大腔体的情况下越来越不适用，迫切需要从根本上改变结构状态及生长模式。

CN105080429B公开了一种毫米级立方氮化硼大单晶的合成方法，使用三元或二元触摸粉末与单质金属混合物作为复合触媒，与高纯度HBN原料混合并制成合成柱，然后再组合成合成块，使用六面顶压机热压合成，再经破碎、水浸等处理得到立方氮化硼晶体，该方法制得的立方氮化硼晶体中，16～20目的颗粒占比可达33％，20～30目的颗粒占比可达35％，但并未公开是否得到了粒径大于16目(1mm)的颗粒及占比。

CN103320863A公开了一种大尺寸八面体立方氮化硼单晶的合成方法，使用六方氮化硼和金属锂制备合成块的方法，采用升压至4GPa，加热至1500℃，再升压至4.8GPa保温保压，最大晶体尺寸400μm，距离粒径达到2mm存在较大差距。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种毫米级立方氮化硼的合成方法，以解决现有的立方氮化硼合成工艺难以制备大粒径立方氮化硼颗粒的问题。

本发明的目的还在于，提供一种立方氮化硼合成块，以解决常规的组装结构在合成后柱芯收缩较严重的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种毫米级立方氮化硼的合成方法，包括如下步骤：

S1：按重量份计，将六方氮化硼80～90份、镁粉8～17份、立方氮化硼2～3份混合均匀，其中六方氮化硼粒径为800～1000目，立方氮化硼粒径为100～140目；

S2：对混合后的粉料进行等静压处理，使其压实；

S3：将一半的粉料投入到压制腔体中，用压杆轻压赶平，再放入一个两面凸起的钛片，投入另一半粉料，使用压机压制成一个整体，得到组合体；

S4：准备一个碳管，所述碳管内部附有一层0.1mm左右的钛，所述碳管的内径与组合体的外径相当，将所述组合体放入碳管；