[发明专利]一种毫米级立方氮化硼的合成方法及合成块

权利要求书

1.一种毫米级立方氮化硼的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：按重量份计，将六方氮化硼80~90份、镁粉8~17份、立方氮化硼2~3份混合均匀，其中六方氮化硼粒径为800~1000目，立方氮化硼粒径为100~140目；

S2：对混合后的粉料进行等静压处理，使其压实；

S3：将一半的粉料投入到压制腔体中，用压杆轻压赶平，再放入一个两面凸起的钛片，投入另一半粉料，使用压机压制成一个整体，得到组合体；所述钛片在水平面的投影呈圆形，所述钛片的直径与压制腔体的内径等同；

S4：准备一个碳管，所述碳管内部附有一层厚度为0.1mm±0.05mm的钛，所述碳管的内径与组合体的外径相当，将所述组合体放入碳管；

S5：在碳管两端对称放置钛箔片、保温片，并使所述钛箔片、保温片、组合体的叠加高度等于碳管高度，得到内部反应芯；

S6：将所述内部反应芯置于真空炉，在800~850℃下通氢气还原纯化，自然降温到60~80℃，保存待用；

S7：将内部反应芯与叶蜡石、堵头、保温环、碳片组装成合成块；

S8：将所述合成块在氮气气氛中保温；

S9：将保温后的合成块取出，放入六面顶压机，合成2~3小时，缓慢泄压，得到合成后的柱芯；

S10：将S9中得到的柱芯进行水洗处理，即得毫米级立方氮化硼颗粒。

2.如权利要求1所述的一种毫米级立方氮化硼的合成方法，其特征在于，步骤S2中，等静压处理的压力为15~20MPa，压实后的密度为1.5~2.0g/cm³。

3.如权利要求1所述的一种毫米级立方氮化硼的合成方法，其特征在于，步骤S4中，将长条形钛箔条卷入碳管内部伸展开，使其附着在碳管内壁，得到内壁附着有一层钛的碳管。

4.如权利要求1所述的一种毫米级立方氮化硼的合成方法，其特征在于，步骤S6中，自然降温到60~80℃后，通氮气到微正压，保存待用。

5.如权利要求1所述的一种毫米级立方氮化硼的合成方法，其特征在于，步骤S8中，保温温度为120℃，保温时间为1~2小时。

6.如权利要求1所述的一种毫米级立方氮化硼的合成方法，其特征在于，步骤S9中，合成方法如下：先升压至50MPa，保压15分钟，之后升压到60~85MPa，保压2~3小时，之后开始泄压，开始泄压后压机功率在0.5小时内降低至零。

7.如权利要求6所述的一种毫米级立方氮化硼的合成方法，其特征在于，步骤S9中，第一次升压到40MPa时开始加热，第一次升压到50MPa时加热功率达到最大值，保压过程中加热功率保持线性降低，保压结束时的加热功率不小于最大值的80%。