[发明专利]一种烧绿石相高熵陶瓷的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种烧绿石相高熵陶瓷的制备方法及应用。以化学式为的配比称量对应的氧化物；用无水乙醇作为分散助剂得到混合均匀的干燥原料；原料在1100℃‑1150℃下预烧，再将预烧后的粉料以乙醇为研磨介质进行充分球磨粉碎，得到预烧后的预制粉料；到的预制粉料中加入聚乙烯醇水溶液作为粘结剂，混合进行造粒，得到流动性较好的预制粉料；对预制粉料进行压制成型，将成型后的陶瓷素坯加热至600℃‑700℃进行排胶；再进行高温烧结，得到烧绿石相高熵陶瓷。本发明操作简便，制备周期短，成本低廉，微观结构均匀且具有优异的高温NTC特性。晶粒尺寸分布均匀，在高温环境下具有稳定的NTC线性关系，应用于温度传感器。

技术领域

本发明涉及温度传感器材料制备技术，特别涉及一种烧绿石相高熵陶瓷的制备方法及应用。

背景技术

高温用温度传感器在各类工业、民用以及国防等方面均匀较大需求。如航空航天用的飞行器发动机的涡轮叶片和燃烧室等部件需要在高温、高压、强辐射等极端恶劣的环境下工作，对这类关键部位运用度传感器进行精确的温度监控十分必要。目前，热电偶是高温环境下应用最广泛的温度传感器件，但在高温下容易受到腐蚀，其灵敏度、响应速度和和准确度都有不同程度的降低，对其封装技术要求较高，在恶劣环境下使用难度较大。相比而言，热敏电阻具有体积小、结构简单、精度和灵敏度较高、响应时间短、成本低等优点，在高温下作为温度传感器具有广阔的应用前景。

负温度系数(NTC)电阻特性最初于1833年由英国物理学家法拉第发现，自二十世纪以来，以过渡金属氧化物为敏感材料的NTC热敏电阻温度传感器得到了较大的发展，并广泛运用于航空仪器、自动控制、通讯系统的温度补偿电路中，时至今日，基于尖晶石相氧化物的热敏电阻温度传感器已经成为产量最大、应用范围最广的温度传感器，但其晶体结构在高温下不稳定，工作温度常限制在700℃以下，因此，研发新型高温NTC热敏电阻温度传感器材料具有重要研究意义。

烧绿石相氧化物具有丰富的电学性能，已被广泛运用于固体电解质、介电陶瓷等领域，其晶体结构具有良好的高温稳定性，在高温下极具应用潜力，因此，研发基于烧绿石相氧化物的NTC热敏电阻，对于高温下温度传感技术的发展具有重要意义。此外，近年来关于“高熵材料”的研究也越来越受到关注，高熵材料具有多组元、熵稳定的特点，并且具有高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和“鸡尾酒”效应四大特殊性质，相比于传统材料具有更多性能上的优势。因此，将烧绿石相氧化物设计为高熵陶瓷热敏电阻温度传感器材料，不仅可使其适应更高的工作温度，还能得到更理想的高温NTC特性，满足高温恶劣环境下使用需求。

发明内容

本发明的目的在于使用多种稀土元素氧化物与二氧化锡为原料，通过高温固相反应烧结合成烧绿石相高熵陶瓷，提供一种工艺简单、成本低廉、可重复性高且具有突出高温稳定性的热敏电阻温度传感器材料的制备方法。

本发明通过如下技术方案予以实现：

一种烧绿石相高熵陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)依照高熵陶瓷的组成化学式为(La_0.2Nd_0.2Sm_0.2Eu_0.2Yb_0.2)₂Sn₂O₇的配比，精确称量对应的氧化物；用无水乙醇作为分散助剂将原料进行充分的研磨混合烘干，得到混合均匀的干燥原料；

(2)将步骤(1)得到的干燥原料在1100℃-1150℃下预烧，再将预烧后的粉料以乙醇为研磨介质进行充分球磨粉碎，再将乙醇蒸发后过200目筛，得到预烧后的预制粉料；

(3)在步骤(2)得到的预制粉料中加入聚乙烯醇(PVA)水溶液作为粘结剂，混合进行造粒，得到流动性较好的预制粉料；

(4)采用电子陶瓷干式成型方法对步骤(3)得到的预制粉料进行压制成型，将成型后的陶瓷素坯加热至600℃-700℃进行排胶；