[发明专利]一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法

权利要求书

1.一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物加入加氢溶剂中进行加氢反应，在负压条件下脱除加氢溶剂，得到含有1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的反应液；

2)将所述1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的反应液加入发汗结晶柱内，通入氮气保护，升温至第一收集温度，采出1,8-二氨基萘粗品；持续升温至第二收集温度，采出含有1,8-二氨基萘和1,5-二氨基萘的混合粗品；持续升温至第三收集温度，采出1,5-二氨基萘粗品；

3)将所述含有1,8-二氨基萘和1,5-二氨基萘的混合粗品重复步骤2)操作若干次，分别合并收集到的1,8-二氨基萘粗品和1,5-二氨基萘粗品；

4)将1,8-二氨基萘粗品溶于有机溶剂进行重结晶，降温抽滤，得到1,8-二氨基萘纯品；

5)将1,5-二氨基萘粗品溶于有机溶剂进行重结晶，降温抽滤，得到1,5-二氨基萘纯品。

2.根据权利要求1所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述加氢溶剂为甲醇、乙醇或水中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、DMF、二氯乙烷、丙酮、乙醇、甲醇中的一种，所述1,8-二氨基萘粗品和有机溶剂的质量比为1～5:1；所述1,5-二氨基萘粗品和有机溶剂的质量比为1～5:1。

4.根据权利要求3所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述1,8-二氨基萘粗品和有机溶剂的质量比为2～3:1；所述1,5-二氨基萘粗品和有机溶剂的质量比为2～3:1。

5.根据权利要求1所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述负压条件下脱除加氢溶剂的真空度为1KPa～50KPa，温度为100～150℃。

6.根据权利要求5所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述负压条件下脱除加氢溶剂的真空度为5KPa～10KPa。

7.根据权利要求1所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述升温速率为5～20℃/h，所述第一收集温度为60～140℃，所述第二收集温度为140～180℃，所述第三收集温度为180～200℃。

8.根据权利要求7所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述升温速率为5～10℃/h。

9.根据权利要求1所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述重结晶的温度为50～110℃，抽滤的温度为20℃。

10.根据权利要求9所述的一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法，其特征在于，所述重结晶的温度为60～80℃。