[发明专利]一种制备高比表面积氧化铈的方法在审
| 申请号: | 202210833301.7 | 申请日: | 2022-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN115198119A | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
| 发明(设计)人: | 常娜娜;杨锐建;林晓;刘刚锋;李敏 | 申请(专利权)人: | 苏州博萃循环科技有限公司 |
| 主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/44 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
| 地址: | 215024 江苏省苏州市中国(江苏)自由贸易试验区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 表面积 氧化 方法 | ||
1.一种制备高比表面积氧化铈的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
混合含铈溶液和有机添加剂得到前驱体溶液,所述前驱体溶液与载体压缩气体混合、雾化和热解后得到所述高比表面积氧化铈;
所述含铈溶液由含铈矿材料经分选、酸溶和萃取分离得到。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含铈溶液包括有机杂质;
优选地,基于所述含铈溶液中铈盐溶质的质量为100wt%计,所述有机杂质的含量在1wt%以下,优选为0.05-0.1wt%;
优选地,所述有机杂质包括稀土萃取剂和稀释剂;
优选地,所述稀土萃取剂包括P507、P204、TBP或N235中的任意一种或至少两种的组合,优选为P507和P204;
优选地,所述稀释剂包括煤油、溶剂油、烷烃或醇中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含铈溶液还包括无机杂质;
优选地,基于所述含铈溶液中铈盐溶质的质量为100wt%计,所述无机杂质的含量在0.5wt%以下;
优选地,所述无机杂质包括La3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Y3+、Fe3+、Si4+、Ca2+、Al3+、SO42-或PO43-中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,所述铈盐溶质包括氯化铈和/或硝酸铈;
优选地,所述含铈溶液的浓度为10-400g/L,优选为50-250g/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,基于所述含铈溶液中铈盐溶质的质量为100wt%计,所述有机添加剂的含量为1-150wt%,优选为10-100wt%;
优选地,所述有机添加剂包括有机醇和/或有机酸;
优选地,所述有机醇包括葡萄糖、蔗糖或多元醇中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述有机酸包括柠檬酸、草酸、乙酸、乳酸、酒石酸或乙二胺四乙酸中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述含铈矿材料包括氟碳铈矿;
优选地,所述含铈矿材料经分选后得到富铈材料、高铈氯化稀土材料或高铈碳酸稀土材料中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述前驱体溶液与载体压缩气体混合时,前驱体溶液的进料流量为0.1-100L/h;
优选地,所述载体压缩气体的压力为0.05-0.6MPa,优选为0.4-0.6MPa;
优选地,所述载体压缩气体包括空气、氧气、氩气、氮气或二氧化碳中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述前驱体溶液和载体压缩气体混合,经雾化后喷入反应器进行热解;
优选地,所述热解的温度为500-1500℃,优选为700-900℃;
优选地,所述热解的时间为1-20s。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述高比表面积氧化铈的比表面积为20-100m2·g-1;
优选地,所述高比表面积氧化铈中的稀土总含量为95.00-99.99wt%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)含铈矿材料经分选、酸溶和萃取分离得到含铈溶液,混合有机添加剂和浓度为50-250g/L的含铈溶液,得到前驱体溶液;
所述含铈溶液包括有机杂质和无机杂质,基于所述含铈溶液中铈盐溶质的质量为100wt%计,所述有机杂质的含量为0.05-0.1wt%,所述无机杂质的含量在0.5wt%以下,其中,所述有机杂质包括稀土萃取剂和稀释剂;
基于所述含铈溶液中铈盐溶质的质量为100wt%计,所述有机添加剂的含量为10-100wt%,所述有机添加剂包括有机醇和/或有机酸;
(2)将步骤(1)所述前驱体溶液以0.1-100L/h的进料流量与0.4-0.6MPa的载体压缩气体混合,经雾化后喷入反应器,在700-900℃下热解1-20s,得到比表面积为20-100m2·g-1,稀土总含量为95.00-99.99wt%的高比表面积氧化铈。
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