[发明专利]一种制备高比表面积氧化铈的方法

说明书

本发明提供了一种制备高比表面积氧化铈的方法，所述方法包括如下步骤：混合含铈溶液和有机添加剂得到前驱体溶液，所述前驱体溶液与载体压缩气体混合、雾化和热解后得到所述高比表面积氧化铈；所述含铈溶液由含铈矿材料经分选、酸溶和萃取分离得到。本发明采用直接通过矿材分选、酸洗和萃取分离得到的包括杂质的含铈溶液进行喷雾热解，不仅使得喷雾裂解能够在氧化铈工业制备中应用，将喷雾裂解与工业生产氧化铈的萃取分离上线进行连续生产，大大缩短了氧化铈的工业制备流程，还能使氧化铈通过一步喷雾热解直接得到，无需再进行喷雾热解后的烧结步骤，且得到的氧化铈分散性和均一性好，比表面积和纯度高。

技术领域

本发明属于稀土冶金技术领域，涉及一种制备高比表面积氧化铈的方法。

背景技术

在众多稀土种类中，氧化铈粉体的储量、生产量和需求量最大，是一种性能优异的新型功能材料，广泛应用在催化剂、抛光粉、固体电解质、陶瓷材料和发光材料等领域。尤其对于高比表面氧化铈，在储氢、储氧、石油裂解裂化和汽车尾气净化催化等方面具有重要应用价值。

目前，工业制备氧化铈的生产工艺一般是从矿材经过酸溶、萃取分离、除油除杂、碳酸盐沉淀、洗涤、过滤、干燥、烧结和分级制得氧化铈产品。此生产工艺流程较长，操作步骤繁多，需要消耗的原材料多，且沉淀后的滤液中含有大量的铵根和氯根，无法得到利用，也会增加环保处理成本。此外，采用共沉淀-烧结法制备的氧化铈产品粒度一般在15～20μm左右，难以得到高比表面积(＞50m²·g^-1)的氧化铈产品。

喷雾热解技术已成为一种重要的氧化物粉体制备工艺，能够避免繁琐的沉淀、过滤、烧结等过程，减化了工艺流程，降低了原料消耗和废水排放。并且，由喷雾热解法获得的产品具有粒径小、尺寸分布窄、比表面积高、成分均一且分散性好的特点，因此使用喷雾热解法生产高比表面氧化铈材料引起了广泛关注，如CN 101983925A、CN 102616826A、CN104449401A、CN 102701260A、CN 103318939A、CN 106017093A、CN 201530727U等公开了采用喷雾热解制备稀土氧化物的方法，但是制备得到的稀土氧化物的比表面积仍不高。

CN 108178180A公开了一种大比表面氧化铈的制备方法，主要以草酸铵为晶核，通过沉淀-烧结过程制得疏松多孔的高比表面氧化铈，此工艺仍存在传统沉淀法本身的弊端，且使用草酸盐原料进一步增加生产成本。

基于以上研究，需要提供一种制备高比表面积氧化铈的方法，所述方法能够在工业生产中应用，避免常规工业制备氧化铈存在的问题，且工艺简单，得到氧化铈比表面积大，纯度高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高比表面积氧化铈的方法，尤其涉及一种喷雾热解制备高比表面氧化铈的方法，所述方法采用工业制备氧化铈时的稀土矿材料直接酸溶和萃取之后进行一步喷雾热解，即能够得到具备高比表面积，高纯度的氧化铈。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种制备高比表面积氧化铈的方法，所述方法包括如下步骤：

混合含铈溶液和有机添加剂得到前驱体溶液，所述前驱体溶液与载体压缩气体混合、雾化和热解后得到所述高比表面积氧化铈；

所述含铈溶液由含铈矿材料经分选、酸溶和萃取分离得到。

本发明采用工业上制备氧化铈的含铈矿材料，进行分选、酸洗和萃取分离后直接进行喷雾热解，而不进行除油除杂步骤，正是利用萃取分离后的含铈溶液中的杂质与有机添加剂的协同作用，使得本发明能直接喷雾热解得到高比表面积的氧化铈，而不用再进行烧结，并且工艺流程短，原料消耗少，副产物可回收再生，既提高了经济效益，又降低了对环境的污染；同时相较于传统的碳酸盐沉淀法，避免了复杂的除油装置，降低了除油过程中物料的损失，同时减少了含油废水的排放。