[发明专利]高比表面积、高振实密度的前驱体的制备方法有效
申请号: | 202210797143.4 | 申请日: | 2022-07-08 |
公开(公告)号: | CN115092976B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 李玉云;张海艳;胡志兵;胡海诗;刘庭杰;付家帅;曾永详;周春仙;刘玮;乔凡 | 申请(专利权)人: | 金驰能源材料有限公司;湖南长远锂科新能源有限公司;湖南长远锂科股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;C01G53/00 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳 |
地址: | 410203 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面积 高振实 密度 前驱 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积、高振实密度的前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液;
(2)配制反应釜底液;
(3)共沉淀反应制备前驱体,包括四个阶段:
一次成核阶段:调节反应釜中的气氛为氮气气氛,将镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流加入反应釜底液中,控制反应体系的pH值为10-13、反应时间为30~100min;
一次生长阶段:将反应釜中的气氛调节为空气气氛,继续并流加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液,控制反应体系的pH值为9.9-12.9,直至反应浆料的粒度D50为1.5~3.0μm;
二次成核阶段:逐步提高反应体系的pH值直至反应体系出现二次成核,控制二次成核的核数量为一次成核的核数量的15%~45%;
二次生长阶段:调节反应体系的pH值比二次成核阶段的反应体系的pH值降低0.1-1,直至反应浆料的粒度D50为2.5~5μm;
步骤(4),将反应浆料固液分离,陈化、洗涤、干燥、筛分固相,得到高比表面积、高振实密度的小颗粒前驱体材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍钴锰金属盐溶液的浓度为1.5~2.5mol/L;所述络合剂为氨水,所述络合剂溶液的浓度为2~6.7mol/L;所述沉淀剂为氢氧化钠,所述沉淀剂溶液的浓度为2~10.8mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应釜底液的pH值为10~13。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,一次生长阶段,控制反应釜内的蒸汽中的氧含量为0.5~1.5%。
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