[发明专利]高比表面积、高振实密度的前驱体的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210797143.4 申请日: 2022-07-08
公开(公告)号: CN115092976B 公开(公告)日: 2023-10-24
发明(设计)人: 李玉云;张海艳;胡志兵;胡海诗;刘庭杰;付家帅;曾永详;周春仙;刘玮;乔凡 申请(专利权)人: 金驰能源材料有限公司;湖南长远锂科新能源有限公司;湖南长远锂科股份有限公司
主分类号: H01M4/525 分类号: H01M4/525;C01G53/00
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 李琼芳
地址: 410203 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 表面积 高振实 密度 前驱 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高比表面积、高振实密度的前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)配制镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液;

(2)配制反应釜底液;

(3)共沉淀反应制备前驱体,包括四个阶段:

一次成核阶段:调节反应釜中的气氛为氮气气氛,将镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流加入反应釜底液中,控制反应体系的pH值为10-13、反应时间为30~100min;

一次生长阶段:将反应釜中的气氛调节为空气气氛,继续并流加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液,控制反应体系的pH值为9.9-12.9,直至反应浆料的粒度D50为1.5~3.0μm;

二次成核阶段:逐步提高反应体系的pH值直至反应体系出现二次成核,控制二次成核的核数量为一次成核的核数量的15%~45%;

二次生长阶段:调节反应体系的pH值比二次成核阶段的反应体系的pH值降低0.1-1,直至反应浆料的粒度D50为2.5~5μm;

步骤(4),将反应浆料固液分离,陈化、洗涤、干燥、筛分固相,得到高比表面积、高振实密度的小颗粒前驱体材料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍钴锰金属盐溶液的浓度为1.5~2.5mol/L;所述络合剂为氨水,所述络合剂溶液的浓度为2~6.7mol/L;所述沉淀剂为氢氧化钠,所述沉淀剂溶液的浓度为2~10.8mol/L。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应釜底液的pH值为10~13。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,一次生长阶段,控制反应釜内的蒸汽中的氧含量为0.5~1.5%。

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