[发明专利]一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，包括以下步骤：S1，供试品溶液的制备：将用甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液，涡混5min，之后再在14000rpm离心10min，得供试品溶液；S2，成分测定：采用超高液相色谱‑三重四级杆质谱联用仪，在特定色谱条件和特定质谱条件下对供试品溶液中羟基苯乙酮、咖啡酸、木犀草苷、野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、栀子苷、千层纸素A‑7‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷、黄芩苷、腺苷10个成分含量进行测定。本发明采用液质联用技术建立了舒肝宁注射液中10个成分的含量测定方法，该方法测定时间短，精密度、稳定性、重复性好；可同时准确、快速地分析测定舒肝宁注射液中10个成分的含量。

技术领域

本发明涉及舒肝宁注射液检测技术领域，尤其涉及一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法。

背景技术

舒肝宁注射液是依据传统中医理论和张仲景主编的《伤寒论》中记载的茵陈蒿汤肝病经典名方创新研发生产的新型中药复方制剂，其由茵陈、栀子、板蓝根、灵芝四种中药提取物和一种黄酮类原料药黄芩苷组成；具有清热解毒，利湿退黄，益气扶正，保肝护肝的功效；常用于湿热黄疸，面目俱黄，胸肋胀满，恶心呕吐，乏力，纳差，便溏；急、慢性病毒性肝炎症状者等。舒肝宁注射液是具有较好前景和升值潜力的品种，对于肝病临床治疗效果确切。

目前，有关舒肝宁注射液含量测定已有不少报道，仅限于其中单个药材或者部分药材个别成分或几个成分的含量测定，未见多个药材指标成分的研究。但舒肝宁注射液由茵陈、栀子、板蓝根、灵芝4种中药提取物和一种黄酮类原料药黄芩苷组成，目前关于其含量测定仅限于其中单个药材或者部分药材个别成分或几个成分的含量测定，未见多个药材指标成分的研究。因此，仅以单个药材或部分药材中指标成分作为其质量控制的方法不可靠，质量研究不够全面，难以全面控制其质量。

发明内容

本发明提供了一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，包括以下步骤：

S1，供试品溶液的制备：将用甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液，涡混5min，之后再在14000rpm离心10min，得供试品溶液；

S2，成分测定：采用超高液相色谱-三重四级杆质谱联用仪，在特定色谱条件和特定质谱条件下对供试品溶液中羟基苯乙酮、咖啡酸、木犀草苷、野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、栀子苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、黄芩苷、腺苷10个成分含量进行测定。

作为本技术方案的进一步改进方案：所述S1中，获得甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液具体步骤为：分别精密吸取舒肝宁注射液100μL置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，涡混5min，再取该溶液1mL至10mL容量瓶中，甲醇定容，即甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液。

作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，特定色谱条件为：色谱柱采用Waters BEH C18柱，保护柱采用Waters Van Guard BEH C18，流速为0.1-0.5mL/min，柱温为35-45℃，流动相为0.2％甲酸水(A)-0.2％甲酸乙腈(B)，进行梯度洗脱，进样体积为1μL。

作为本技术方案的进一步改进方案：流速为0.30mL/min。

作为本技术方案的进一步改进方案：柱温为40℃。

作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，特定质谱条件为：采用电喷雾离子源，毛细管电离电压为2kV，离子源温度为140-160℃；喷雾气与反吹气是N2，去溶剂气流速为800-1200L/h，去溶剂气温度为500-700℃，扫描方式为多反应监测模式，质谱数据采集及处理软件为MassLynx V4.1工作站。