[发明专利]一种具有宽带、全方位表面增强拉曼散射的多孔锥阵列及其制备方法

权利要求书

1.一种具有宽带、全方位表面增强拉曼散射的多孔锥阵列的制备方法，其步骤如下：

1)将基底亲水处理后，以1000～3000rpm的转速旋涂一层浓度100～300mg/mL的聚苯乙烯甲苯溶液，在80～100℃条件下放置10～60分钟，从而在基底上得到固化厚度为2～10μm的聚苯乙烯薄膜；

2)将直径1～4μm聚苯乙烯微球的去离子水乙醇分散液滴加到去离子水的表面，再滴加阴离子表面活性剂，通过气液界面法得到六方紧密排列的聚苯乙烯微球单分子层，随后将该聚苯乙烯微球单分子层转移到步骤1)所获得的固化有聚苯乙烯薄膜的基底上；待自然干燥后将该基底置于反应性等离子体刻蚀机中进行掩膜刻蚀，在上层聚苯乙烯微球的掩膜作用下，下层聚苯乙烯薄膜同时被刻蚀，当上层聚苯乙烯微球刚被刻蚀消失时，下层聚苯乙烯薄膜形成微锥阵列，从而在基底上得到聚苯乙烯微锥阵列；

3)将直径180～700nm聚苯乙烯微球的去离子水乙醇分散液滴加到去离子水的表面，再滴加阴离子表面活性剂，通过气液界面法得到六方紧密排列的聚苯乙烯微球单分子层，随后将该聚苯乙烯微球单分子层转移到亲水基底上，待自然干燥后置于反应性等离子体刻蚀机中进行刻蚀，使聚苯乙烯微球直径缩小至120～600nm；再垂直于基底表面热蒸发沉积一层厚度为60～150nm的金膜，金膜覆盖刻蚀后的聚苯乙烯微球上表面和聚苯乙烯微球间的亲水基底，随后将该基底浸入甲苯溶液中，超声1～5分钟除去聚苯乙烯微球，从而在基底上得到金纳米孔阵列膜；

4)将步骤3)所得的金纳米孔阵列膜基底缓慢倾斜浸入5～10wt％氢氟酸水溶液中，使金纳米孔阵列膜从基底剥落，漂浮于气液界面；再用另一亲水基底浸入该氢氟酸水溶液中，将漂浮的金纳米孔阵列缓慢捞起，随后释放于去离子水表面；然后用步骤2)所得的聚苯乙烯微锥阵列基底缓慢将漂浮的金纳米孔阵列膜捞起，待自然干燥后置于反应性等离子体刻蚀机中，以金纳米孔阵列膜为掩模进行刻蚀，在聚苯乙烯微锥阵列及微锥之间的聚苯乙烯平膜上形成多孔结构，孔径150～630nm，孔深度400～900nm；随后用金刻蚀剂除去金纳米孔阵列膜，用去离子水清洗，待自然干燥后垂直于基底表面热蒸发沉积一层厚度为30～80nm的银膜，从而得到一种具有宽带、全方位表面增强拉曼散射的银多孔锥阵列。

2.如权利要求1所述的一种具有宽带、全方位表面增强拉曼散射的多孔锥阵列的制备方法，其特征在于：步骤1)中的基底为玻璃片或石英片。

3.如权利要求1所述的一种具有宽带、全方位表面增强拉曼散射的多孔锥阵列的制备方法，其特征在于：步骤2)中直径1～4μm聚苯乙烯微球的去离子水乙醇分散液是在浓度为1～15wt％、1～5mL、直径1～4μm聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入1～6mL的去离子水，超声10～35分钟后，在5000～9000rpm转速下离心10～35分钟；去除上清液，在下层聚苯乙烯微球沉淀物中再加入1～6mL的去离子水，超声10～35分钟，在5000～9000rpm转速下离心10～35分钟；重复上述在离心后得到的下层聚苯乙烯微球沉淀物中加入去离子水、超声和离心过程5～12次；去除上清液，在下层聚苯乙烯微球沉淀物中再加入1～6mL体积比1：1的无水乙醇和去离子水的混合液，超声10～35分钟，在5000～9000rpm转速下离心10～35分钟；重复上述在离心后得到的下层聚苯乙烯微球沉淀物中加入乙醇和去离子水的混合液、超声和离心过程5～12次；在最后一次离心所得的聚苯乙烯微球沉淀物中加入1～5mL体积比1：1的乙醇和去离子水的混合液，超声40～100分钟，从而得到直径1～4μm聚苯乙烯微球的去离子水乙醇分散液。

4.如权利要求1所述的一种具有宽带、全方位表面增强拉曼散射的多孔锥阵列的制备方法，其特征在于：步骤2)中反应性等离子体刻蚀条件为压力5～15mTorr、氧气流量20～60sccm、刻蚀功率100～200W，刻蚀时间8～15分钟。