[发明专利]一种制备改性石墨毡电极的方法

说明书

本发明公开了一种制备改性石墨毡电极的方法，包括：步骤一、提供预处理的石墨毡电极；步骤二、向所述预处理的石墨毡电极上沉积电催化活性层，得到沉积有电催化活性层的石墨毡电极；步骤三、提供改性石墨毡电极。本发明的制备改性石墨毡电极的方法中，通过包含利用丙酮和两步烘干工艺预处理石墨毡电极、利用盐酸羟胺叔丁醇溶液沉积电催化活性层以及通过冷冻干燥和微波干燥得到改性石墨毡电极的方法，实现在液态醇向碳颗粒的转变过程中，将醇蒸汽“滞留”在石墨毡的交织缠绕的纤维结构中，得到具有均匀沉积特性碳纳米颗粒的改性石墨毡电极，具有可高效催化生成H₂O₂以及脱除盐酸四环素的效果。

技术领域

本发明属于高级氧化技术领域，具体涉及一种制备改性石墨毡电极的方法。

背景技术

近些年来，基于过氧化氢的高级氧化技术一直是水处理领域的研究热点，如过臭氧(O₃/H₂O₂)、芬顿(Fe_(II)/H₂O₂)技术等，然而由于过氧化氢所具有的强腐蚀性以及作为危险化学品的运输风险性，上述技术的应用具有一定的潜在风险，给运行和管理增加了成本。

原位产生过氧化氢技术应运而生。原位产生过氧化氢技术包括电催化还原反应体系中的氧气产生过氧化氢，目前常用的为电-芬顿以及电-过臭氧工艺。其中，电-芬顿具有过氧化氢连续不断产生，有机污染物的去除效率、速率更高的特点，目前得到广泛关注。

但是，传统电-芬顿技术中，用于产过氧化氢的电极材料通常为碳基材料，如石墨毡，利用其具有的良好导电性、稳定性以及抗腐蚀性。但由于石墨毡材料氧还原反应活性位点少，其产H₂O₂的效率仍然不能满足工业化的需求。传统的对上述碳材料进行改性的方式比如元素掺杂、含氧官能团负载以及其他导电材料涂覆等通常存在氧气传质差、工艺控制困难，操作复杂、成本较高等缺陷。因此研究发明高效产H₂O₂的新型电极，对于提高高级氧化技术水处理效果及促进其推广和应用具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备改性石墨毡电极的方法。本发明通过包含利用丙酮和两步烘干工艺预处理石墨毡电极、利用盐酸羟胺叔丁醇溶液沉积电催化活性层以及通过冷冻干燥和微波干燥得到改性石墨毡电极的方法，实现在液态醇向碳颗粒的转变过程中，将醇蒸汽“滞留”在石墨毡的交织缠绕的纤维结构中，得到具有均匀沉积特性碳纳米颗粒的改性石墨毡电极，具有可高效催化生成H₂O₂以及脱除盐酸四环素的效果。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备改性石墨毡电极的方法，其特征在于，包括：

步骤一、提供预处理的石墨毡电极：

步骤二、向所述预处理的石墨毡电极上沉积电催化活性层，得到沉积有电催化活性层的石墨毡电极；

步骤三、提供改性石墨毡电极。

上述的一种制备改性石墨毡电极的方法，其特征在于，步骤一提供预处理的石墨毡电极，具体包括：

步骤101、将石墨毡电极浸入丙酮溶液中进行超声清洗；

步骤102、将超声清洗后的石墨毡电极取出，用去离子水清洗，将用去离子水清洗后的石墨毡电极先烘干再在真空条件下干燥，自然冷却，得到预处理的石墨毡电极。

上述的一种制备改性石墨毡电极的方法，其特征在于，步骤101中，所述丙酮的质量为石墨毡电极质量的5～6倍。

上述的一种制备改性石墨毡电极的方法，其特征在于，步骤102中，烘干的温度为60～70℃，时间为15～20h，真空条件下干燥的温度为 100～110℃，时间为0.5～0.8h。