[发明专利]利福喷丁及其合成过程中所产生的杂质的分析方法

权利要求书

1.分离利福喷丁及其合成过程中所产生的杂质的方法，其特征在于，所述的方法选用苯基键合硅胶为填料的色谱柱，以流动相A和流动相B进行梯度洗脱；所述的流动相A为磷酸二氢氨溶液，所述的流动相B为甲醇；所述的杂质为1-环戊基-4-亚硝基哌嗪；所述杂质的结构式如式Ⅰ所示，所述利福喷丁的结构式如式Ⅱ所示，

所述磷酸二氢氨溶液的浓度为0.01mol/L～0.03mol/L，pH值为2.5～4.5；

所述梯度洗脱按下表进行，

所述色谱柱为Ultimate XB-Phenyl，规格为150×4.6mm，3μm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱按下表进行，

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相流速为0.8ml/min～1.2ml/min，色谱柱柱温为35℃～45℃。

4.鉴定利福喷丁中是否含有权利要求1所述杂质的方法，检测器检测波长为235nm，所述杂质的结构式如式Ⅰ所示，其特征在于，所述的方法具体包括：

1)用权利要求1-3中任一所述的方法进行分离；

2)记录色谱图；

3)根据检测品与对照品色谱保留行为的一致性鉴定利福喷丁中是否含有所述杂质。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述杂质的单独进样保留时间为5.95min，混合进样的保留时间为6.03min。

6.判定权利要求1中所述杂质是否合格的方法，检测器检测波长为235nm，所述杂质的结构式如式Ⅰ所示，其特征在于，所述的方法具体包括：

1)用权利要求1-3中任一所述的方法进行分离；

2)记录色谱图；

3)并将所述色谱图以所述杂质的峰面积为依据，判定所述杂质是否合格。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3)中如检测品溶液中所述杂质的峰面积小于对照品溶液中所述杂质的峰面积则判定为合格。