[发明专利]一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法

说明书

本发明公开了一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法，包括如下步骤：样品的磨制准备；电极材料选择及施加电场的准备；原位成像装置的搭建准备；异质金属界面扩散与组织演变行为的测定；尤其包括超薄异质金属样品的制备，等温或梯度温度环境下电场的施加及异质金属界面位置的在线精控。本发明优化了成像衬度明暗不一的问题。通过改变电极与样品界面的相对位置关系，获得了不同电场施加方向对样品界面扩散与组织演变成像规律。优化了样品界面远程在线精密调控难的问题，进而深入了解电场调控下异质金属界面的演变方式，对异质金属界面元素扩散、溶解及反应过程中的热力学及动力学研究有一定的实用意义。

技术领域

本发明属于异质金属界面扩散与组织演变技术领域，具体涉及一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法。

背景技术

异质金属复合连接，是指将两种物理及化学性能不同的金属，通过轧制复合、铸造复合、扩散复合等进行连接。其不仅能保持母材原有的特性，并且还可以相互弥补各自性能的不足，具有优异的综合性能。例如，Al/Cu双金属复层材料不仅具有铝的耐蚀、轻质等特性，还具有铜的高导电、高导热等特性，可广泛地应用于航空军工、电工电子、汽车船舶等领域。

然而，异质金属的服役性能主要取决于其界面的结合状态及界面结构特征，良好的界面结合不仅起到连接异种金属的作用，同时也有利于各种载荷的有效传递。当前，研究者主要通过界面元素扩散/反应控制、界面结构微观组织调控等方法对异质金属界面进行调控。相关研究表明施加电场可有效控制合金微观组织并改善性能，但在电场对异质金属界面结合调控方面的研究相对较少。同时，金属内部犹如一个黑匣子，传统方法只能对其进行静态表征，很难追踪界面扩散和组织演变的全过程。电场作用下的溶质原子扩散，树枝晶或金属间化合物生长等动态过程难以直接观测，限制了电场对异质金属界面扩散与组织演变的研究发展。因此亟需一种原位可视化表征方法，对异质金属界面结合进行实时动态的原位表征，从而揭示异质金属界面扩散行为与界面结构形成机理，有助于完善现有的和发展新型的高性能异质金属材料。

电场调控异质金属界面扩散与组织演变的原位动态可视化实验需要一套完善的实验装置和精确设计的样品以及实验方法来完成，对能否取得良好的成像表征起着重要的作用。现有的施加电场的设备主要用于传统合金凝固研究，缺乏对电场施加-异质金属界面研究-原位成像表征有效结合的研究，从而限制了其应用范围和研究领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法，解决了现有技术的加热-保温-凝固过程中异质金属在电场调控下界面扩散与组织演变难以可视化的问题。

本发明所采用的技术方案是，

一种电场调控异质金属界面组织演变的原位可视化方法，具体按照如下步骤进行：

步骤1：制备异质金属；

选取两种金属样品，分别进行不同温度下的退火处理，再根据金属样品选择进行酸洗或碱洗、磨制、丙酮超声清洗；将两种金属叠放后通过轧制进行机械复合，再用线切割切取矩形薄片样；将薄片样的两种异质金属分别磨制所需的厚度，得到样品，将样品置入加热炉后进行固定、密封，插入夹具中进行成像实验；

步骤2：施加外场电极；

选择不与样品发生反应的电极材料；将两电极分别置于样品上部与下部；将电极置入样品与聚四氟乙烯片或云母片之间；将加热炉的电极用绝缘材料包裹并固定；

步骤3：搭建原位成像装置；

用于同步辐射X射线成像的专用温度梯度加热炉，包含两个独立控温的炉室，两炉由陶瓷纤维棉相隔，炉室由精密温度控制器分别进行独立控温；每个炉室内装有包裹着耐高温纤维的加热线圈，两炉室中间有一个同步辐射光通过孔，透过样品的X射线最终被CCD探测器接收，上下两炉室内分别置有两个热电偶；调节同步辐射光源X射线与CCD探测器、再调整炉体通光孔高度成同一水平线；