[发明专利]一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法，该材料是一种呈现不规则形状四方晶相结构的掺杂氧化锆纳米陶瓷粉，掺杂元素质量百分数含量1～5wt％，材料颗粒尺寸为50～100nm，干燥粉碎处理以后粒度D50小于100nm，比表面积3～10msupgt;2/supgt;/g。与现有技术相比，本发明的制备过程操作简便，不需要额外的复杂条件和复杂设备，常温常压下就可以发生反应，而且其使用的原料便宜易得，从而使材料的制备成本相对较低，颗粒粒度尺寸较小而且制备的掺杂氧化锆陶瓷粉可以用作制作电子陶瓷器件、外观陶瓷器件等多种用途。

本申请是申请号：CN201811614948.0发明名称：四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法申请人：元颉新材料科技(浙江)有限公司的分案申请

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法。

背景技术

氧化锆基陶瓷是日常生活中常见的一种具有良好应用性能的陶瓷材料，已经被广泛地应用于电子信息、生活用品、生物医药等诸多领域。但是随着应用领域的扩展和性能指标的提升，对氧化锆性能要求也越来越高。氧化锆陶瓷粉体的性能是决定将来加工所得氧化锆陶瓷产品的根本因素，因此要想获得高性能的氧化锆陶瓷产品，首先要制备出具有优异性能的氧化锆陶瓷粉产品，氧化锆基陶瓷粉材料已经成为材料界研究的重点。例如通过掺杂一些元素可以改善其机械性能、热烧结性能。在陶瓷器件加工过程中氧化锆陶瓷粉体的纯度、颗粒大小、表面性能和形状等特性直接决定了陶瓷器件加工的良品率和后续的使用性能。因此有关高质量的氧化锆纳米陶瓷粉体的制备是现在的研究热点和技术难点。但是现在常见制备方法制备出的陶瓷粉体颗粒往往比较大，即使颗粒尺寸可以达到纳米级，但是产品干燥处理以后总是团聚严重或晶相不纯，这极大地限制了氧化锆陶瓷材料的开发与应用。高质量的纳米级氧化锆陶瓷粉体的制备及其结构控制是决定氧化锆陶瓷应用的关键技术难题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料，其特征在于，该材料是一种呈现不规则形状四方晶相结构的掺杂氧化锆纳米陶瓷粉，掺杂元素质量百分数含量1-5wt％，材料颗粒尺寸为50-100nm，干燥粉碎处理以后粒度D50小于100nm，D90小于300nm，比表面积3-10m²/g。

本发明提出的一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法：首先将氧化锆前躯体的锆盐、含有掺杂元素的盐和一定量表面活性剂溶解，将草酸盐水溶液缓慢引入上述混合溶液中，进行在液相沉淀反应过程，经过后续的离心、洗涤、干燥和焙烧处理得到四方相氧化锆纳米陶瓷粉，然后再经过气体粉磨处理就可以得到粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料。具体步骤如下：

(1)将一定量的锆盐前驱体、含有掺杂元素的盐和表面活性剂溶解到水和有机醇混合溶剂(水与有机醇的体积比为1:0.1～1)中，机械搅拌下得到澄清溶液，将此溶液记做溶液A。

(2)称取一定量的草酸盐溶解于一定体积的去离子水溶液中，将其记做溶液B。

(3)采用蠕动泵分别以正加、反加或并流方式将溶液A和溶液B均匀混合，室温下发生反应，然后继续搅拌1-2天，得到白色凝胶溶液，离心分离得到白色沉淀产物，洗涤，干燥、焙烧，最后将得到的固体粉末样品经过气态粉磨处理，即得到粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料。