[发明专利]一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法

权利要求书

1.一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料，其特征在于，该材料是一种呈现不规则形状四方晶相结构的掺杂氧化锆纳米陶瓷粉，掺杂元素质量百分数含量1-5wt％，材料颗粒尺寸为50-100nm，干燥粉碎处理以后粒度D50小于100nm，比表面积3-10m²/g。

2.一种如权利要求1所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将一定量的锆盐前驱体、含有掺杂元素的盐和表面活性剂溶解到水和有机醇混合溶剂中，机械搅拌下得到澄清溶液，将此溶液记做溶液A。

(2)称取一定量的草酸盐溶解于一定体积的去离子水溶液中，将其记做溶液B。

(3)采用蠕动泵分别以正加、反加或并流方式将溶液A和溶液B均匀混合，室温下发生反应，然后继续搅拌1-2天，得到白色凝胶溶液，离心分离得到白色沉淀产物，洗涤，干燥、焙烧，最后将得到的固体粉末样品经过气态粉磨处理，即得到粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料。

3.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，溶液A和溶液B形成的反应体系中锆盐前驱体的浓度是1-10wt％，掺杂元素质量百分数含量1-5wt％；锆盐前驱体与草酸盐的质量比为0.8-1.5：1；反应温度范围为5–40℃。

4.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，所述的锆盐前驱体是可溶于水和有机醇的无机锆盐或者有机锆酸酯类；

所述的含有掺杂元素的盐选用与氧化锆晶相结构适配的稀土元素无机硝酸盐；

所述的表面活性剂主要是非离子型的高分子聚合物；

所述的草酸盐主要是碱金属草酸盐或者草酸铵盐；

所述的有机醇为液态直链烷基醇或者其异构体醇；

所述的水为经过净化处理得到的纯净水，其中重金属离子、铁、钴、镍、铜、锰离子低于ppm以下。

5.根据权利要求4所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，所述的锆盐前驱体为氯氧化锆、硝酸氧锆、硝酸锆、乙酰丙酮锆、正丙醇锆、异丙醇锆、异丁醇锆、正丁醇锆中的一种或几种；

所述的含有掺杂元素的盐为硝酸钇、硝酸铈、硝酸铈铵、硝酸镱、硝酸钆、硝酸钕、硝酸钬、硝酸镧、硝酸钐、硝酸铕一种或几种；

所述的草酸盐为草酸铵、草酸氢铵、草酸钠、草酸氢钠、草酸钾、草酸氢钾中的一种或几种一种或几种；

所述的表面活性剂为聚乙二醇、PVP、聚丙烯酸、聚醚、F127中的一种或几种；

所述的有机醇是乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、苯甲醇中的一种或几种。

6.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，所述的溶液A和溶液B的盛放容器和反应容器为玻璃容器、有机塑料容器或陶瓷搪瓷容器，包括玻璃烧瓶、玻璃烧杯、表面皿、锥形瓶、广口瓶、称量瓶、试管、量杯、塑料烧杯、陶瓷反应釜、搪瓷反应釜、离心管中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的离心分离的离心转速在5000-12000rpm，每次离心时间5-10min。

8.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的洗涤选用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。

9.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的干燥处理选用的温度范围为60–150℃；焙烧处理选用的温度范围为600-1100℃，焙烧时间为3h-5h，焙烧采用空气气氛，需要空压机不断鼓入空气。

10.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，固体粉末样品经过气态粉磨处理所选用的设备为气流粉碎机，功率为4KW，经过旋风分离器收集粉末产品，空气压缩机功率为50KW，为粉碎提供1.0Mpa压缩空气。