[发明专利]一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料及其制备与应用有效
| 申请号: | 202210736491.0 | 申请日: | 2022-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN115340520B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
| 发明(设计)人: | 郭鹍鹏;王思静;张征;梁效中;李达;李芷君;邢艺凡 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | C07D311/96 | 分类号: | C07D311/96;H10K30/00;H10K85/60;H10K71/12;H10K71/40 |
| 代理公司: | 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 | 代理人: | 彭富国 |
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 迟滞 钙钛矿 电池 空穴 传输 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料,其特征在于:所述空穴传输材料为化合物I,其化学结构式如下:
2.一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料的制备方法,其特征在于:所述空穴传输材料的制备方法具体步骤如下:
S1.在室温下,先将对甲氧基苯胺、2-氯-4-溴苯甲醚和叔丁醇钠依次溶于甲苯中,搅拌均匀,将反应体系升温,再加入三叔丁基膦四氟硼酸盐和三二亚苄基丙酮二钯,将整个反应体系进行回流反应,反应完成后,加入去离子水淬灭反应,冷却至室温,使用乙酸乙酯进行萃取,萃取后得到的有机相用无水硫酸镁干燥过滤,得到粗产物,将粗产物分离纯化,得到中间体A;
S2.将S1中得到的中间体A、2,7-二溴螺[芴-9,9-氧杂蒽]和叔丁醇钠依次溶于甲苯中,搅拌均匀,将反应体系升温,再加入三叔丁基膦四氟硼酸盐和三二亚苄基丙酮二钯,将整个反应体系进行回流反应,反应完成后,加入去离子水淬灭反应,冷却至室温,并使用乙酸乙酯对进行萃取,萃取后得到的有机相用无水硫酸镁干燥并过滤,得到粗产物,将粗产物分离纯化,得到化合物I。
3.根据权利要求2所述的一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料的制备方法,其特征在于:所述S1中甲氧基苯胺、2-氯-4-溴苯甲醚、叔丁醇钠、甲苯、三叔丁基膦四氟硼酸盐和三二亚苄基丙酮二钯的质量比为1:1.5-2:1-1.8:12-15-0.05-0.1;所述甲苯为无水甲苯,在氮气氛围下将反应体系升温至80℃,整个反应体系在120℃下进行回流反应10h,粗产物使用层析柱分离纯化;所述层析柱分离纯化,溶剂采用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂。
4.根据权利要求2所述的一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料的制备方法,其特征在于:所述S2中中间体A、2,7-二溴螺[芴-9,9-氧杂蒽]、叔丁醇钠、甲苯、三叔丁基膦四氟硼酸盐和三二亚苄基丙酮二钯的质量比为1-1.5:1:0.2-0.4:12-15:0.01-0.06:0.05-0.1;所述甲苯为无水甲苯,在氮气氛围下将反应体系升温至80℃,整个反应体系在120℃下进行回流反应10h,粗产物使用层析柱分离纯化;所述层析柱分离纯化,溶剂采用石油醚和乙酸乙酯混合溶剂。
5.根据权利要求2所述的一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料的制备方法,其特征在于:所述空穴传输材料制备方法合成路线如下:
6.一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料的应用,其特征在于:所述空穴传输材料的应用为制备一种小迟滞钙钛矿太阳能电池。
7.根据权利要求6所述的一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料的应用,其特征在于:所述小迟滞钙钛矿太阳能电池制备方法具体步骤如下:
S1、制备透明导电基底:首先用洗涤剂清洗导电玻璃基底表面附着的灰尘和污染物,然后依次用超纯水、异丙醇和乙醇超声清洗;洗净的导电玻璃基底用氮气吹干,随后再对其进行紫外线-臭氧处理;
S2、制备电子传输层:将SnO2胶体溶液与去离子水配制成溶液A,在S1制备的透明导电基底上旋涂,然后在加热板上进行退火处理;
S3、制备钙钛矿层:将碘化铅和碘化铯溶解于N,N-二甲基甲酰胺和无水二甲基亚砜的混合溶剂中得到溶液B,将溶液B在S2制备的电子传输层上旋涂,并在氮气手套箱中退火处理,在氮手套箱中将基材冷却至室温后,再用混合的有机阳离子溶液旋转涂,然后在空气中退火处理;
S4、制备空穴传输层:将化合物I溶于氯苯溶液中,再依次加入4-叔丁基吡啶和双三氟甲磺酰亚胺锂得到溶液C,将溶液C在S3制备的钙钛矿层表面旋涂;
S5、制备金属电极:将银电极沉积于S4制备的空穴传输层表面。
8.根据权利要求7所述的一种小迟滞钙钛矿电池的空穴传输材料的应用,其特征在于:所述S1中依次用超纯水、异丙醇和乙醇超声清洗20min,紫外线-臭氧处理15min;所述S2中SnO2胶体溶液与去离子水体积比为1:2,以4000rpm的转速在S1制备的透明导电基底上旋涂20s,在150℃的加热板上进行退火处理30min。
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