[发明专利]一种基于酰腙大环的聚合物的制备方法有效
| 申请号: | 202210708810.7 | 申请日: | 2022-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN114907278B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
| 发明(设计)人: | 王璐;陈世贵;吕思衡 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
| 主分类号: | C07D249/04 | 分类号: | C07D249/04;C08G73/06 |
| 代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
| 地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 酰腙大环 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种用于合成基于酰腙大环的聚合物的单体,其特征在于:结构如式M所示:
2.权利要求1所述的用于合成基于酰腙大环的聚合物的单体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将化合物1碳酸钾溶于有机溶剂I中,加入1,6-二溴己烷,将反应体系加热进行反应直至完毕,经除杂、纯化得到化合物2
(2)将化合物2和一水合氢氧化锂溶于有机溶剂II中,室温下搅拌反应,经除杂、纯化得到化合物3
(3)将化合物3、三乙胺、氯甲酸异丁酯和化合物4加入到有机溶剂III中,室温下搅拌反应,经纯化得到化合物5
(4)将化合物5、叠氮化钠加入到有机溶剂IV中,加热反应,除杂、纯化得到化合物6
(5)将对苯二酚、碳酸钾加入到有机溶剂V中,滴加溴丙炔,加热反应至完全,除杂、纯化得到化合物7
(6)将化合物7、碳酸钾加入到有机溶剂VI中,滴加1,4-二溴丁烷,回流反应至完全,除杂、纯化得到化合物8;
(7)将化合物6、化合物8、硫酸铜、抗坏血酸钠溶于有机溶剂VII中,加热反应至完全,经除杂、纯化得到单体M。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂I为乙腈,有机溶剂II为四氢呋喃、甲醇和水组成的混合溶剂,有机溶剂III为三氯甲烷,有机溶剂IV为二氯甲烷,有机溶剂V为N,N-二甲基甲酰胺,有机溶剂VI为乙腈,有机溶剂VII为四氢呋喃。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应温度为95℃,化合物物1、碳酸钾和1,6-二溴己烷的摩尔比为1:3:1.5。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,反应温度为室温,化合物2与一水合氢氧化锂的摩尔比为1:4;所述步骤(3)中,反应温度为室温,化合物4、化合物3和三乙胺的摩尔比为1:1.25:1.25。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,反应温度为60℃,化合物5与叠氮化钠的摩尔比为1:3.0;所述步骤(5)中,反应温度为60℃,溴丙炔、对苯二酚和碳酸钾的摩尔比为1:2.5:2.5。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,化合物7、碳酸钾和1,4-二溴丁烷的摩尔比为2.2:3:1;所述步骤(7)中,反应温度为55℃,,化合物6、化合物8、硫酸铜和抗坏血酸钠的摩尔比为2:1:1::2。
8.一种基于酰腙大环的聚合物,其特征在于,结构如式PN示:
。
9.根据权利要求8所述的聚合物,其特征在于:由权利要求1的单体M脱去叔丁氧羰基保护基团,三个单体依次相连形成大环结构,多个大环连接成网络结构,形成基于酰腙大环的聚合物。
10.权利要求8或9所述的聚合物的制备方法,其特征在于,步骤如下:将权利要求1所述的单体M溶于三氯甲烷中,再加入三氟乙酸,室温下反应,经烘干即得。
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