[发明专利]一种低费氏黄色氧化钨的制备方法

说明书

本发明涉及一种低费氏黄色氧化钨的制备方法，包括以下步骤：将仲钨酸铵采用转炉煅烧，通过收尘系统收集得到收尘料；将所述收尘料放入推舟管式炉进行有氧煅烧，温度为600～800℃，冷却得到黄色氧化钨，所述黄色氧化钨的费氏粒度为0.5～2μm。本发明所述低费氏黄色氧化钨的制备方法，以仲钨酸铵煅烧产生的废料作为原料，工艺简洁可控，产物纯度高、粒度小，具有极好的工艺运用前景。

技术领域

本发明涉及钨废料的深加工技术，尤其是一种低费氏黄色氧化钨的制备方法。

背景技术

黄色氧化钨是一种重要的钨中间产品，主要被用于金属钨粉、碳化钨粉等的生产，进而用于金属钨制品、合金制品等生产使用。由于钨产品的遗传特性，黄色氧化钨的晶体形貌、平均粒度和粒度分布、松装密度和流动性对后续钨粉等材料性能影响极大，对于不同规格的黄色氧化钨产品，其中一个较为重要的指标即为费氏粒度。氧化钨的粒度大小及粒度分布，在很大程度上直接影响后续钨制品的粒度及性能。随着钨冶炼工艺的快速发展，硬质合金工业或钨材加工工业对低费氏黄色氧化钨产品需求不断增加。

低费氏黄色氧化钨现有的技术方法主要有：

1、物理破碎法，对常规黄色氧化钨进行机械破碎，但这些方法会破坏氧化钨产品的晶型晶貌，不利于后续钨产品深度加工。

2、二次煅烧法，该法通过二次煅烧得到低费氏氧化钨，例如：CN113716610A公开了一种处理氧化钨炉头粉的方法及紫钨，所述氧化钨炉头粉包括三氧化钨、仲钨酸铵和中间氧化钨，所述方法包括：(1)将氧化钨炉头粉在富氧气氛下进行低温煅烧，以便得到三氧化钨；(2)将所述三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧，以便得到棒状紫钨。由此，采用该方法不仅可以稳定制备出BET≥3.0m²/g且呈细长棒状的紫钨，而且降低了现有氧化钨炉头粉的回收成本，提高了生产效率，大幅提升了紫钨的产能。

紫色氧化钨与黄色氧化钨性能不同，紫色氧化钨化学分子式为WO_2.72，为紫色细碎晶体状粉末，需通入还原气氛，高温煅烧制取，主要用于生产金属钨粉和碳化钨；黄色氧化钨化学分子式为WO₃，黄色粉末，是钨的氧化物中最稳定的一种，需通入空气或氧气，高温煅烧制取，主要用于制高熔点合金和硬质合金，制钨丝和防火材料等。

在上述的二次煅烧法中，三氧化钨在还原气氛下进行高温还原煅烧，采用转炉煅烧，物料随炉管转动扬起，细颗粒将被抽风系统带出，其所获得的产物紫色氧化钨，费氏粒度平均为10～15μm，达不到更低要求。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的黄色氧化钨生产方法难以获得费氏粒度10μm以下的产品，提供一种黄色氧化钨的制备方法。

本发明中，仲钨酸铵转炉煅烧制备氧化钨，通常收尘料的成分为仲钨酸铵、偏钨酸铵、铵钨青铜、氧化钨及其他杂质，通常为了充分将这些物料全部氧化成氧化钨，采用煅烧炉进行二次煅烧时，会使物料处于不断翻动的转态，以保证较好的氧化效果。发明人在试验及生产过程中发现，采用回转煅烧炉对收尘料进行通气煅烧时，绝大部分的细粉料进入到收尘系统，钨的实收率仅为20％左右，且由于超细粉料没有进入到产品中，得到的低费氏三氧化钨的费氏粒度约为5～10μm，达不到更低要求。

本发明采用的收尘系统为捕集器收尘，主要装置为滤袋收尘器、脉冲反吹装置、风机等。氧化钨煅烧过程，风机使炉管内保持微负压状态，炉管转动扬起粉尘经抽风管送入滤袋收尘器，粘附在滤袋表面，风机频率设定为5～15Hz，太高易将炉内粗颗粒产品吸入收尘室，影响煅烧收率，同时会造成收尘料粒度变粗，风机频率太低，抽风效果差，煅烧尾气不能及时排除，影响煅烧脉冲反吹装置的作用是定期进空压气反吹滤袋，将粘附在滤袋表面的粉尘剥离下来，进入收尘料仓，设定吹气频率为2～5分钟/次，频率太高会影响炉内负压稳定性，且造成空压气浪费，太低会导致滤袋表面累积粉尘过厚，影响炉内抽风效果。