[发明专利]一种可连续反应提纯异山梨醇的装置及方法

说明书

本发明属于化学化工领域，涉及异山梨醇的提纯装置及方法，具体涉及一种可连续反应提纯异山梨醇的装置及方法。所述的装置包括反应单元、脱水单元、产品分离单元和产品精制单元。其方法为：将山梨醇与溶剂混合后进入管式反应器，采用蒸发器回收溶剂并制得异山梨醇，所得产品经精制、结晶和分离后获得高纯度的异山梨醇。本发明优势在于：采用管式反应器进行反应，利用一级蒸发器进行脱水，二级蒸发器提取，实现产物连续化反应和快速分离。本发明生产成本低，反应条件温和，生产时效短，操作过程简单，异山梨醇收率≥86%，最高可达90%，纯度≥95%，最高可达99.9%。达到药典WS1‑(X‑379)‑2004Z标准，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于化学化工领域，涉及异山梨醇的提纯装置及方法，具体涉及一种可连续反应提纯异山梨醇的装置及方法。

背景技术

异山梨醇是山梨醇的二次脱水产物，被誉为未来重要的生物基化工原料，广泛应用于食品、化妆、塑料、医药等领域。异山梨醇的药用价值显著，它本身就是一种有效的渗透性口服脱水利尿药，也是心血管药物单硝酸异山梨醇酯的制备原料。

由于医药市场相对较小，在一定程度上影响了人们在异山梨醇制备领域的研究。随着世界能源资源的日益枯竭和人们对人工聚合物质质量要求的提高，在研究中人们发现了异山梨醇改良聚合物性质的独特作用，可用于聚醚、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯等聚合物的改性，异山梨醇参与聚合可显著提高聚合物高温性能和抗冲击力性能，赋予材料光学透明性以及生物可降解性。异山梨醇的广泛应用也进一步推动了以山梨醇作为原料生产异山梨醇的研究，因为其原料山梨醇由葡萄糖加氢制备，来源丰富，价格便宜；异山梨醇又是唯一可工业化生产的生物基二醇，所以未来市场前景广阔。

CN201711269617.3公开了一种用于副产物沸点低于产品和原料的产品制备分离系统及其处理方法和用途，该系统采用液体酸催化剂与山梨醇原料在膜反应器内发生反应最后在精馏塔提纯得到异山梨醇。该方法虽实现了连续化操作，但是由于整个反应过程中均是在膜式反应器中进行，利用的是液体沉降的原理，因此在反应过程中，蒸发水分的同时进行着反应，无法进行人为干预，因此反应可控性差，操作弹性小，无法保证反应的充分性；采用的分段式精馏虽然得到了较高纯度的精制异山梨醇，但精馏塔能耗高，且异山梨醇收率有待提高。因此该方法实现工业化难度较大。

CN143061A公开了一种制备脱水糖醇的连续法及其使用的反应器，该方法采用含量为70%的山梨醇水溶液与硫酸，向反应器内通入氮气进行反应，最后再经蒸馏、熔体重结晶得到产品异山梨醇。该方法虽原料成本投入小，但是整个工艺为间歇操作，生产效率低下。

CN108129488A公开了一种催化山梨醇加氢脱水的方法，该方法采用氢气作为反应气，将含量为50%的山梨醇水溶液通入固定床反应器中加氢脱水制备异山梨醇。该方法采用多相催化剂虽避免了液体酸催化剂对设备的腐蚀，但原料中和水含量太高，导致脱水速率缓慢，山梨醇转化率只有68.2%，异山梨醇选择性仅为45%，整个工艺原料利用率低，生产效率低，不适合工业化生产。

CN109369666A公开了一种固体酸合成异山梨醇的办法，该方法以山梨醇溶液为原料，以复合固体酸为催化剂，分两步脱水反应催化山梨醇合成异山梨醇。该方法异山梨醇摩尔收率可达到87.21%，但工艺流程不能连续制备异山梨醇，生产效率低，经济效益不理想。

CN107141301A公开了一种结晶异山梨醇的制备办法，该方法使用熔融法制取异山梨醇反应液，然后进行纯水稀释、过滤，使用脱色除离子和分离混合物装置处理异山梨醇混合液，再通过常温水相法结晶、干燥获得异山梨醇。该方法获得异山梨醇含量在98%以上，制备流程无酸碱催化，但整个工艺为间歇生产，产效率低，产能低下，并且对装置精度要求较高，仅适合小批量生产。

CN104788465A公开了一种异山梨醇制备工艺，该方法使用平推流反应器制取异山梨醇反应液，利用精馏塔对异山梨醇反应液提纯获得产品异山梨醇，该方法虽原料利用率高，并且操作弹性大，但是采用精馏塔进行提纯，导致能耗较高、污染严重且效率低下。