[发明专利]一种可连续反应提纯异山梨醇的装置及方法在审
| 申请号: | 202210685993.5 | 申请日: | 2022-06-17 |
| 公开(公告)号: | CN114849637A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 张凯亮;聂毅;孟祥磊;余敏 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院 |
| 主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;B01J4/00;B01D3/14;B01D1/28;B01D1/22;B01D9/00;B01D36/04;C07D493/04 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨 |
| 地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 反应 提纯 山梨 装置 方法 | ||
1.一种可连续反应提纯异山梨醇的装置,其特征在于:所述的连续反应提纯装置包括依序连接的反应单元、脱水单元、产品分离单元和产品精制单元;其中反应单元包括搅拌釜(1)和管式反应器(2);脱水单元包括一级蒸发器(3)、脱水冷凝器(4)、脱水收集罐(5)和油水分离器(6);产品分离单元包括二级蒸发器(7)、产品冷凝器(8)和产品收集罐(9);产品精制单元包括混合罐(10)和离心机(11)。
2.根据权利要求1所述的可连续反应提纯异山梨醇的装置,其特征在于:所述的反应单元的搅拌釜(1)与管式反应器(2)相连,管式反应器(2)与一级蒸发器(3)相连,一级蒸发器气相出料口(301)与脱水冷凝器(4)相连,一级蒸发器液相出料口(302)与二级蒸发器(7)相连,脱水冷凝器(4)与脱水收集罐(5)相连;脱水收集罐(5)与油水分离器(6)相连,油水分离器水相出料口(601)与废液管道相连,油水分离器油相出料口(602)与搅拌釜(1)相连;二级蒸发器(7)气相出料口(701)与产品冷凝器(8)相连,产品冷凝器(8)与产品收集罐(9)相连,产品收集罐(9)与混合罐(10)相连,混合罐(10)与离心机(11)进口相连,离心机(11)与混合罐(10)相连,二级蒸发器(7)液相出料口(702)与反应单元搅拌釜(1)进料管道相连。
3.根据权利要求2所述的可连续反应提纯异山梨醇的装置,其特征在于:所述的一级蒸发器(3)和二级蒸发器(7)为膜式蒸发器;离心机(11)包括过滤式离心机、刮刀式离心机、卧螺离心机或三足式离心机中的任意一种或两种的组合。
4.一种采用权利要求1-3任一项所述的可连续反应提纯异山梨醇的装置的连续反应提纯的方法,将山梨醇与反应溶剂混合后,经连续反应提纯装置制备异山梨醇,其特征在于,步骤如下:
S1:管式反应:提前将管式反应器(2)预热,然后将山梨醇、催化剂与反应溶剂按照质量比的进料比进入搅拌釜(1)中,加热,内部物料在熔融状态下从搅拌釜(1)底部出料,进入管式反应器(2)内进行反应,反应结束后,物料从管式反应器(2)出料并进入脱水单元;
S2:脱水:将S1所得物料从脱水单元一级蒸发器顶部进料,在一级蒸发器(3)内进行蒸发,其中气相物料主要为溶剂和水,从一级蒸发器气相出料口(301)经脱水冷凝器(4)冷凝后进入脱水收集罐(5)内,液相物料从脱水收集罐(5)底部出料进入产品分离单元油水分离器(6)内,通过界位控制实现油水分离,其中的油相溶剂通过油水分离器油相出料口(602)循环返回至反应单元中的搅拌釜(1)内,水相物料从油水分离器水相出料口(601)进入废液管道做废液处理;
S3:产品分离:将S2所得一级冷凝器(3)内部的液相物料从一级蒸发器液相出料口(302)出料,从产品分离单元的二级蒸发器(7)顶部进料,在二级蒸发器(7)内进行蒸发,其中气相物料主要为粗异山梨醇,从二级蒸发器气相出料口(701)出料后经产品冷凝器(8)冷凝为液相后进入产品收集罐(9)内,并从产品收集罐(9)底部出料进入产品精制单元,二级蒸发器(7)内的液相物料从底部出料进入反应单元搅拌釜(1);
S4:产品精制:将S3所得产品收集罐(9)内的液相物料粗异山梨醇,从底部出料进入产品精制单元的混合罐(10)中,并将粗山梨醇与结晶溶剂按照质量比通过混合罐(10)混合均匀后从底部管线进入离心机(11)中,离心机(11)内过滤得到的晶体经过滤、干燥后得到医药级异山梨醇,离心机(11)内过滤后的溶液循环返回至混合罐(10)。
5.根据权利要求4所述的可连续反应提纯异山梨醇的方法,其特征在于:所述S1中反应溶剂为非极性体系,包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、苯乙烯或乙醚中的任意一种或至少两种的组合,山梨醇与反应溶剂的质量比为1:(20-100)。
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