[发明专利]一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法

说明书

本发明提供了一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法，所述方法包括以下步骤：将醋酸环己酯加氢反应液加入第一精馏塔中进行反应精馏，所述第一精馏塔中装填碱性树脂催化剂，得到第一轻组分和第一重组分；将第一重组分加入第二精馏塔进行精馏，塔顶得到环己醇馏分，塔釜得到第二重组分。本发明所述方法根据醋酸环己酯加氢反应液的组成，通过反应精馏实现醋酸环己酯等酯类物质的水解，从而将环己醇和醋酸环己酯完全分离，并实现环己醇和乙醇的充分分离，再通过精馏的方式实现环己醇的提纯，得到高纯度的环己醇和乙醇产品；所述方法操作简单，工艺条件温和，可有效减少副产物的生成，降低分离能耗，提升工艺的经济性和可行性。

技术领域

本发明属于有机分离技术领域，涉及一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法。

背景技术

环己醇是一种重要的有机溶剂和有机化工原料，是合成己内酰胺、己二酸等的重要中间体，也可作为溶剂广泛用于油漆、虫胶、清漆、染料等的生产，具有良好的乳化能力，同时在精细化学品助剂及塑料回收方面也有重要的作用；其中合成己内酰胺、己二酸是其最主要的用途，从而进一步制备尼龙纤维产品。

目前，环己醇的合成方法主要有苯加氢-环己烷氧化法、苯酚加氢法和苯加氢-环己烯水合法三种，但上述方法均存在其自身的缺陷，因此近来新研究的以环己烯与醋酸为原料，在酯化催化剂作用下生成醋酸环己酯，而醋酸环己酯再经过催化水解，可得到醋酸环己酯和环己醇的混合物，再经精馏分离得到环己醇产品，或者是将醋酸环己酯进行加氢，同样能够得到环己醇产品，但上述体系均会存在醋酸环己酯和环己醇的混合液，两者沸点接近，采用常规的精馏方法难以有效分离得到高纯度产品。

CN 107434767A公开了一种利用环己烯和醋酸制备环己醇和醋酸环己酯的方法，该方法包括：将环己烯和醋酸在催化剂作用下反应，得到含有醋酸的醋酸环己酯粗产品；将水和所述含有醋酸的醋酸环己酯粗产品在催化剂的作用下发生水解反应，从反应得到的混合物中分离出醋酸环己酯和环己醇的混合物；对醋酸环己酯和环己醇的混合物进行精馏，分别得到醋酸环己酯和环己醇产品。该方法中醋酸环己酯的水解转化率往往不高，混合物中的醋酸环己酯和环己醇由于沸点相近，只经过精馏处理，难以实现有效分离，环己醇产品的纯度及收率较低。

CN 107434760A公开了一种利用环己烯和醋酸制备环己醇和乙醇的方法，该方法包括：将环己烯和醋酸在第一催化剂作用下反应，得到含有醋酸的醋酸环己酯粗产品；将氢气和所述含有醋酸的醋酸环己酯粗产品在第二催化剂作用下反应，从反应得到的混合物中分离出液态混合物；对所述液态混合物进行精馏，分别得到乙醇和环己醇产品。该方法中对环己酯粗进行加氢，从而得到环己醇和乙醇，但混合物中同样存在醋酸环己酯、环己醇及其他副产物，无法简单得到高纯度环己醇产品。

综上所述，对于高纯度环己醇产品的获取，尤其是从醋酸环己酯加氢产物中分离环己醇的方法，还需要根据混合物的组成，选择合适分离工艺，以得到高纯度产品，并减少副产物的会生成，降低分离能耗。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法，所述方法根据醋酸环己酯加氢反应液的组成，通过反应精馏实现醋酸环己酯的水解，从而将环己醇和醋酸环己酯完全分离，并实现环己醇和乙醇的充分分离，再通过精馏实现环己醇的提纯，得到高纯度产品；上述工艺可有效减少副产物的生成，并减少分离能耗，降低成本，提升了所述方法的可行性与经济性。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将醋酸环己酯加氢反应液加入第一精馏塔中进行反应精馏，所述第一精馏塔中装填碱性树脂催化剂，得到第一轻组分和第一重组分；

(2)将步骤(1)得到的第一重组分加入第二精馏塔进行精馏，塔顶得到环己醇馏分，塔釜得到第二重组分。