[发明专利]一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法在审
| 申请号: | 202210685844.9 | 申请日: | 2022-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN114853565A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 黄杰军;邓生财;徐林;丁克鸿;张政;吕丽;马庆炎;李明;薛维海;张寅;张子鑫;蒋旭;史晓波;秦娜娣 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
| 主分类号: | C07C29/09 | 分类号: | C07C29/09;C07C29/80;C07C35/08;C07C31/08 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
| 地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 醋酸 环己酯 加氢 反应 分离 纯化 方法 | ||
1.一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将醋酸环己酯加氢反应液加入第一精馏塔中进行反应精馏,所述第一精馏塔中装填碱性树脂催化剂,得到第一轻组分和第一重组分;
(2)将步骤(1)得到的第一重组分加入第二精馏塔进行精馏,塔顶得到环己醇馏分,塔釜得到第二重组分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述醋酸环己酯加氢反应液的主要组分包括环己醇和乙醇;
优选地,所述醋酸环己酯加氢反应液的组分还包括醋酸环己酯、乙酸乙酯和醚类杂质;
优选地,所述加氢反应液中醋酸环己酯的质量含量为0.05~1wt%;
优选地,所述加氢反应液中乙酸乙酯的质量含量为0.02~0.5wt%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述第一精馏塔为反应精馏塔;
优选地,步骤(1)所述碱性树脂催化剂包括聚苯乙烯强碱性阴离子交换树脂;
优选地,所述阴离子交换树脂的功能基团为有机胺功能基团,优选为季胺基功能基团;
优选地,步骤(1)所述第一精馏塔中碱性树脂催化剂的装填体积分数为10~80%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述第一精馏塔的塔釜温度为130~150℃,塔顶温度为78~85℃;
优选地,步骤(1)所述第一精馏塔的塔釜压力为25~510kPa,塔顶压力为20~500kPa;
优选地,步骤(1)所述反应精馏为发生水解反应的同时进行气液传质。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述第一精馏塔进料的质量空速为0.5~1.5h-1;
优选地,步骤(1)所述醋酸环己酯加氢反应液的进料位置位于碱性树脂催化剂的上方;
优选地,步骤(1)所述第一精馏塔的塔板数为20~70块;
优选地,步骤(1)所述第一精馏塔的回流比为1~8。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述第一轻组分主要包括乙醇,所述乙醇的质量含量为99.0wt%以上;
优选地,步骤(1)所述第一重组分包括环己醇和醚类杂质,所述环己醇的质量含量为90~98wt%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第二精馏塔的塔顶温度为100~102℃,塔釜温度为120~140℃;
优选地,步骤(2)所述第二精馏塔的塔顶绝压为20~90kPa,塔釜绝压为25~100kPa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第二精馏塔的塔板数为10~30块;
优选地,步骤(2)所述第二精馏塔中段进料;
优选地,步骤(2)所述第二精馏塔的回流比为1~8。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述环己醇馏分的纯度为99.9wt%以上;
优选地,步骤(2)所述第二重组分包括环己醇和醚类杂质。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将醋酸环己酯加氢反应液加入第一精馏塔中进行反应精馏,所述醋酸环己酯加氢反应液的组分包括环己醇、乙醇、醋酸环己酯、乙酸乙酯和醚类杂质;所述第一精馏塔为反应精馏塔,所述第一精馏塔中装填碱性树脂催化剂,所述碱性树脂催化剂包括聚苯乙烯强碱性阴离子交换树脂,所述阴离子交换树脂的功能基团为有机胺功能基团,碱性树脂催化剂的装填体积分数为10~80%;
所述第一精馏塔的塔釜温度为130~150℃,塔顶温度为78~85℃,所述第一精馏塔的塔釜压力为25~510kPa,塔顶压力为20~500kPa,所述反应精馏为发生水解反应的同时进行气液传质,所述第一精馏塔进料的质量空速为0.5~1.5h-1,所述第一精馏塔的塔板数为20~70块,回流比为1~8,塔顶得到的第一轻组分主要包括乙醇,乙醇质量含量为99.0wt%以上,塔釜得到的第一重组分包括环己醇和醚类杂质,环己醇的质量含量为90~98wt%;
(2)将步骤(1)得到的第一重组分加入第二精馏塔进行精馏,所述第二精馏塔的塔顶温度为100~102℃,塔釜温度为120~140℃,所述第二精馏塔的塔顶绝压为20~90kPa,塔釜绝压为25~100kPa,所述第二精馏塔的塔板数为10~30块,所述第二精馏塔中段进料,回流比为1~8,塔顶得到的环己醇馏分的纯度为99.9wt%以上,塔釜得到的第二重组分包括环己醇和醚类杂质。
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