[发明专利]米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法在审
| 申请号： | 202210678542.9 | 申请日： | 2022-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN115010610A | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 仲辉;徐军;张伟;李明时;鲁墨弘;张卫红 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C213/10;C07C215/12;C04B7/52 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 李楠 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 米格 中间体 乙基 葡萄糖 合成 方法 | ||
1.一种米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)在高压反应釜中，加入葡萄糖、乙醇胺、二乙醇胺、加氢催化剂、醇类溶剂，通入氢气，在50～90℃温度和1～2MPa压力下进行加氢反应，直至压力不再下降，结束反应，所述加氢催化剂为雷尼镍或钯碳催化剂，葡萄糖与加氢催化剂的质量比为1:0.01～1:0.05，葡萄糖与乙醇胺的摩尔比为1:1～1:5；
(2)反应完成后，卸压，过滤回收加氢催化剂，反应液降至室温结晶，过滤；滤饼用醇类溶剂洗涤，真空干燥，获得N-羟乙基葡萄糖胺白色粉状固体。
2.根据权利要求1所述的米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法，其特征在于：葡萄糖与乙醇胺的摩尔比为1:1.5～1:3。
3.根据权利要求1或2所述的米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法，其特征在于：还包括滤液处理步骤：步骤(2)滤液经减压蒸馏回收醇类溶剂，蒸馏釜底物用做水泥助磨剂；所述乙醇胺与二乙醇胺的摩尔比为1:0.5～1:1。
4.根据权利要求1或2所述的米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法，其特征在于：葡萄糖与加氢催化剂的质量比为1:0.02～1:0.05。
5.根据权利要求1或2所述的米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法，其特征在于：醇类溶剂为甲醇、无水乙醇或异丙醇中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法，其特征在于：葡萄糖在所使用的溶剂中的浓度为0.05～0.2g/mL。
7.根据权利要求1或2所述的米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法，其特征在于：醇类溶剂为异丙醇，葡萄糖在异丙醇中的浓度为0.1～0.15g/mL。
8.根据权利要求1或2所述的米格列醇中间体N-羟乙基葡萄糖胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为50℃反应4h，再升温至90℃，反应至压力不再下降。
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