[发明专利]一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法

说明书

本发明提供了一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，属于环境材料技术领域，该电极的原料包括基底材料、催化沉积层和抗氧化层，所述催化沉积层和抗氧化层负载于所述基底表面。所述电极材料由如下方法制备得到：(1)将钛片基底进行阳极化与电还原，得到蓝二氧化钛阵列；(2)将步骤1的基底材料与六水合硝酸锌、九水合硫酸亚铁和2‑甲基咪唑混合反应，干燥碳化；(3)将碳化后的电极片喷涂钽氧化物保护层。本发明的电极应用于过硫酸盐活化降解污染物时表现出良好的电化学性能，具有良好的循环稳定性。

技术领域

本发明属于环境材料技术领域，尤其涉及一种金属有机框架(MOFs)宏观构筑电极的制备方法。

背景技术

金属有机框架(Metal Organic Frameworks，MOFs)又称多孔共聚聚合物，是由金属离子/团簇和有机配体自组装形成的一种三维有序框架结构，属于无机-有机杂化材料。MOFs具有均一、可设计的孔结构，显示出良好的可修饰性，使其在检测、分离、吸附和催化等领域具有很大的应用潜力。然而，目前MOFs在水处理领域的应用主要以粉末为主，这极大地限制了其实际应用，因为粉末态的MOFs会造成(1)分离和回收困难；(2)环境污染；(3)管道堵塞。

提升MOFs灵活性和适应性的创新设计需要对其本征结构进行重新规划。目前，MOFs宏观构筑物的应用和生产受到了广泛关注。宏观MOFs结构的制备策略如直接混合、原位生长和沉积已用于制造MOFs基的珠子(0D)、纳米纤维(1D)、膜(2D)和凝胶/海绵(3D)。然而，具有高密度活性位点暴露和良好电导率特征的MOFs在电极应用领域的研究还不充分。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属有机框架(MOFs)宏观构筑电极的制备方法。该电极具有良好的循环稳定性和较高的催化效率。

本发明提供的金属有机框架(MOFs)宏观构筑电极，其原料包括基质材料、催化沉积层和抗氧化层，所述催化沉积层负载于所述基质材料表面，所述抗氧化层包裹在所述催化沉积层表面。

所述催化沉积层和抗氧化层由如下方法制备得到：

(1)将六水合硝酸锌、九水合硫酸亚铁和2-甲基咪唑溶解于甲醇中，随后加入基底材料进行混合反应；

(2)将步骤(1)所得体系进行高温蒸发浓缩，溶液体积从80～200mL减少至30～60mL；

(3)将步骤(2)所得基底材料取出，置于4度实验室冰箱加速冷凝结晶沉积；

(4)将步骤(3)所得负载有催化层的基底材料进行高温碳化；

(5)将步骤(4)所得负载有催化层的基底材料进行钽氧化物的喷涂；

进一步，步骤(1)中，所述六水合硝酸锌、九水合硫酸亚铁与2-甲基咪唑的用量比为0.5～2mM∶(0.1～2mM)∶(30～120mM)。

进一步，所述混合反应中反应溶剂为80～200mL甲醇、反应温度为常温、反应时间为16～30h。

进一步，步骤(2)中，所述高温蒸发浓缩在通风橱内，恒温加热磁力搅拌器上进行，转速为300～600rpm，蒸发温度为50～90℃，将溶液体积从80～200mL浓缩至30～60mL。

进一步，步骤(3)中，所述冷凝沉积的操作方法为迅速将基底材料取出并置于4度实验室冰箱。

进一步，步骤(4)中，所述碳化在氩气气氛下进行。

进一步，所述碳化温度为200～500℃，所述碳化时间为2～5h