[发明专利]一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法

权利要求书

1.一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，其特征在于：其原料包括基底材料、催化沉积层和抗氧化层，所述催化沉积层负载于所述基底材料表面，所述抗氧化层包裹在所述催化沉积层表面；

所述金属有机框架宏观构筑电极由如下方法制备得到：

(1)将钛片基底进行阳极化与电还原，得到蓝二氧化钛阵列；

(2)将步骤1的基底材料与六水合硝酸锌、九水合硫酸亚铁和2-甲基咪唑混合反应，高温蒸发浓缩、冷凝沉积、干燥碳化；

(3)将碳化后的电极片喷涂钽氧化物保护层。

2.根据权利要求1所述的一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，阳极化的操作方法为二次阳极化法，是将钛片和铂片分别作为阳极和阴极置于含有0.3wt％的氟化铵和4.5wt％去离子水的乙二醇中，第一次阳极化在60V下进行30min，随后超声完全去除钛片上生成的二氧化钛阵列；第二次阳极化在60V下进行45min，随后将二氧化钛阵列在450℃、空气中煅烧2h；

电还原的操作方法是将获得的二氧化钛阵列在10％甲酸中进行阴极还原，还原条件为5mA/cm²的阴极电流下还原5min。

3.根据权利要求1所述的一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述六水合硝酸锌、九水合硫酸亚铁和2-甲基咪唑的用量比为0.5～2mM∶(0.1～2mM)∶(30～120mM)。

4.根据权利要求1所述的一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合反应中反应溶剂为80～200mL甲醇、反应温度为常温、反应时间为16～30h。

5.根据权利要求1所述的一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述高温蒸发浓缩在通风橱内，恒温加热磁力搅拌器上进行，转速为300～600rpm，蒸发温度为50～90℃，将溶液体积从80～200mL浓缩至30～60mL。

6.根据权利要求1所述的一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷凝沉积的操作方法为迅速将基底材料取出并置于4度实验室冰箱。

7.根据权利要求1所述的一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述干燥碳化在高纯氩气保护下进行，碳化温度为200～500℃，碳化时间为2～5h。

8.根据权利要求1所述的一种金属有机框架宏观构筑电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述钽氧化物保护层喷涂方法采用等离子喷涂工艺进行，等离子体气体Ar流量为10～30slpm，等离子体气体H₂流量为2～12slpm，喷涂距离为80～200mm，喷涂功率为20～30kW，送粉速率为1～5g/min。

9.权利要求1～8任一项所述电极在污染物去除中的应用。