[发明专利]一种利用阔叶材制备糠醛的方法在审
申请号: | 202210657617.5 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114805258A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 李含音;王飞;李城;郭丽敏;彭万喜 | 申请(专利权)人: | 河南农业大学 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50 |
代理公司: | 焦作加贝专利代理事务所(普通合伙) 41182 | 代理人: | 冯新志 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 阔叶 制备 糠醛 方法 | ||
本发明公开了一种利用阔叶材制备糠醛的方法,包括以下步骤:步骤1:将阔叶材木粉、低共熔溶剂(DES)、有机溶剂以固液比为1:10:10加入反应釜中,搅拌进行反应;步骤2:反应结束后,将反应釜冷却;步骤3:冷却后,进行抽滤,收集滤液;步骤4:分离含有糠醛的有机相。本发明一种利用阔叶材制备糠醛的方法成本低,产量高,适合推广运用。
技术领域
本发明涉及一种利用阔叶材制备糠醛的方法
背景技术
林木生物质作为可再生有机碳源可以转化为一系列高附加值的化学品、功能材料和燃料,有助于缓解人类对化石资源的严重依赖。传统的生物质转化工艺主要集中在将纤维素酶水解为单糖以用于生产燃料乙醇,但是在工业化生产过程中仍存在转化效率低、原料利用率低、成本较高等问题。原因是生物质中的主要组分纤维素、半纤维素和木质素之间相互作用形成了致密的细胞壁结构,细胞壁微观结构的复杂性、化学组成的多样性以及组分微区分布的不均一性构成了木质纤维生物质的天然抗降解屏障,导致生物质难以被高效转化利用。因此,需要采用适当的预处理手段,改变木质纤维细胞壁的物理化学性质和超微结构特性,降低生物质的天然抗降解屏障,这对提高林木生物质资源的高附加值转化利用具有重要意义。其中,半纤维素作为木质纤维生物质的主要组成部分之一,可以用于制备高品质液体燃料和高附加值平台化学品,具有巨大的开发潜力。对木质纤维生物质中的半纤维素进行高效转化利用,对于其有效增值具有重要意义。
糠醛又叫2-呋喃甲醛(Furfural),是一种芳香族的醛,其分子中含有醛基以及呋喃环,化学性质十分活泼,呈无色油状,是一种重要的精细化工原料,一般由木质纤维生物质中的半纤维素经过水解脱水而来。
传统的糠醛生产工艺以水(单相体系)为溶剂,但是水是一种强极性质子溶剂,非常容易导致副反应,从而降低糠醛的产率,并且,当水作为反应介质时,大多固体酸催化剂活性和稳定性欠佳,再加上水的沸点比较低,大多数反应都需要高温、高压条件,这就增加了生产糠醛的成本。
现有技术中还利用离子液体作为溶剂,其存在成本高、与酶和微生物不相容以及回收能力等问题。
二甲基亚砜、γ-戊内酯和N,N-二甲基乙酰胺等有机溶剂也可以直接作为反应溶剂,但糖类及木质纤维素在有机溶剂中的溶解度较低,且这些有机溶剂沸点较高,不利于糠醛的分离纯化,生产的产量不高,此外,传统技术中催化剂存在毒性大、易腐蚀设备、制备复杂等缺点。
发明内容
本发明提供一种利用阔叶材制备糠醛的方法以解决现有技术中制备糠醛成本高、产量不高的技术问题。
一种利用阔叶材制备糠醛的方法,包括以下步骤:
步骤1:将阔叶材木粉、低共熔溶剂(DES)、有机溶剂以固液比为1:10:10加入反应釜中,搅拌进行反应;
步骤2:反应结束后,将反应釜冷却;
步骤3:冷却后,进行抽滤,收集滤液;
步骤4:分离含有糠醛的有机相。
优选为,所述步骤1中的木粉为阔叶木材去皮、烘干、粉碎后筛选的40~60目的木粉;
优选为,所述木粉的处理还包括:在索氏抽提器中用甲苯-乙醇(2:1,v/v)进行连续抽提6~8h,之后在60℃的烘箱中干燥16h。
优选为,所述步骤1中的低共熔溶剂(DES)为:以氯化胆碱作为氢键受体,以草酸作为氢键供体,将氯化胆碱与草酸以比例1:1(摩尔比)混合,并加入浓度0.01-1mmol/L的催化剂,在80℃水浴条件下搅拌直至成为均匀透明的溶液,经干燥后制得的氯化胆碱/草酸低共熔溶剂。
优选为,所述催化剂为六水合氯化铝。
优选为,所述催化剂的浓度为0.01mmol/L。
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