[发明专利]一种基于淫羊藿苷功能化聚乳酸仿生骨质材料及其制备方法有效
申请号: | 202210656568.3 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114870074B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 彭坤;王彬;杨娇娇 | 申请(专利权)人: | 重庆医药高等专科学校;重庆医科大学 |
主分类号: | A61L27/12 | 分类号: | A61L27/12;A61L27/18;A61L27/54;A61L27/50 |
代理公司: | 重庆鼎慧峰合知识产权代理事务所(普通合伙) 50236 | 代理人: | 王华容 |
地址: | 401331 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 淫羊藿 功能 乳酸 仿生 骨质 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于淫羊藿苷功能化聚乳酸的仿生骨基质材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将聚乳酸-羟基乙酸共聚物与预处理好的棒状羟基磷灰石加入反应容器中,再向反应容器中加入甲苯、辛酸亚锡和六亚甲基二异氰酸酯,室温下搅拌均匀后,加热反应,随后分离干燥,得PLGA-g-HAP;
2)将步骤1)制备所得的PLGA-g-HAP溶于二甲基甲酰胺有机溶剂中,在加入过氧化二苯甲酰和马来酸酐,充分搅拌均匀后,于室温下真空干燥至恒重,得到反应混合物;
3)在氮气的保护下,将步骤3)所得的反应混合物加热至熔融状态,在搅拌下持续反应4-6h,反应产物用三氯甲烷纯化,得MPLGA-g-HAP;
4)将步骤4)制备所得的MPLGA-g-HAP分散到二甲基甲酰胺中,再加入六亚甲基二异氰酸酯和辛酸亚锡,在氮气保护下,在60℃下持续搅拌反应3h,然后再加入淫羊藿苷,并在60℃下再持续搅拌反应3h,反应结束后产物真空干燥,再用异丙醇萃取48h,倒出萃取液,冷冻干燥,即得ICA-MPLGA-g-HAP;
其中所述聚乳酸-羟基乙酸共聚物与棒状羟基磷灰石的质量比为2:1;所述PLGA-g-HAP与马来酸酐的质量比为10:1;所述MPLGA-g-HAP与淫羊藿苷的质量比为50-100:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的所述预处理为:将棒状羟基磷灰石和磷酸,分散在蒸馏水中,超声搅拌30分钟,再在机械搅拌下,于97℃下回流3h,静置后分层,将上清的蒸馏水倒出,然后用蒸馏水反复洗涤3次,直至pH值为6.5-7.5,真空干燥备用。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的加热反应,随后分离干燥具体为:在120℃的温度下,磁力搅拌反应6h,反应完成后产物离心分离,用氯仿洗涤后真空干燥,经初步干燥后,再次溶解提纯,重复3-4次,最终产物在常温条件下,真空干燥48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述棒状羟基磷灰石的粒径为20-60nm,所述聚乳酸-羟基乙酸共聚物的分子量为8-10万。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述辛酸亚锡的质量浓度为0.01%。
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