[发明专利]超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法

说明书

本发明公开了超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。该系统包括脉冲激光沉积腔室、限位件、靶材屏蔽盒、激光发射装置、真空手套箱和抽真空设备，其中限位件用于限制电机通过传动装置驱动样品托架水平旋转的位置，靶材屏蔽盒内置于脉冲激光沉积腔室下部且可周期性移动，靶材屏蔽盒顶壁设有偏心通孔，靶材屏蔽盒内设有多个沿靶材屏蔽盒周向布置的子屏蔽区，多个子屏蔽区互不连通且可相对于靶材屏蔽盒的顶壁旋转；激光发射装置适于通过激光入射窗口和偏心通孔向置于子屏蔽区内的靶材发射激光，使靶材溅射到置于样品托架上的衬底上并沉积薄膜。该系统不仅方便进样和出样，还能在超清洁的环境下对薄膜样品进行封装转移，提高测试结果的准确性。

技术领域

本发明属于薄膜制备领域，具体而言，涉及超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。

背景技术

开发清洁、环境友好型的固体氧化物燃料电池(SOFC)的主要挑战之一是高温下的性能衰退。固体氧化物燃料电池的阴极与气相杂质(H₂O、CO₂和SO₂)的反应会导致电池电极氧交换动力学的显著下降，因此，研究气相杂质对阴极材料成分和性能的影响显得尤为重要。

然而，目前的研究中大多采用多孔复合电极结构，无法精确定义电极的表面形貌，并且存在多种界面，如气体-电极界面、气体-电解质界面、电极-电解质界面等。在多种界面混合的情况下，不能明确电化学反应界面，很难精确地确认气相杂质与电极界面的反应细节；并且，在电极样品制备完后将其转移至测试设备腔室的过程中，会不可避免的接触环境气氛中的H₂O、SO₂和CO₂等杂质，影响样品测试的精度和准确性。因此需要规避设备自身在样品制备、转移和测试过程中的污染，样品制备完后还要能够超清洁的转移样品，保证样品测试前的洁净度，进而才能精确地研究气相杂质对阴极结构和性能的影响，由此，如何实现样品测试前的洁净度对提高测试的精度和准确性、理解器件失效原因和性能提升、改善器件的工业生产和应用具有重大意义。此外，薄膜样品在生长前后通常是通过手动旋转样品托架实现衬底的安装和样品的拆卸的，还存在有操作不便和旋转角度不易控制的问题。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。采用该系统制备薄膜样品时不仅方便衬底的安装和薄膜样品的拆卸，还能够在超清洁的环境下对薄膜样品进行封装转移，消除样品测试前转移样品过程中气相杂质的污染，提高测试结果的准确性。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种超清洁PLD样品制备及转移的系统。根据本发明的实施例，该系统包括：

脉冲激光沉积腔室，所述脉冲激光沉积腔室包括进样舱门和出样舱门，所述脉冲激光沉积腔室上部内置样品托架，所述样品托架下部的一侧设有用于辅助样品固定的挡板，所述样品托架上部设有连杆，所述连杆通过传动装置与电机相连，所述电机和所述传动装置位于所述脉冲激光沉积腔室外，所述传动装置与所述连杆的连接位置处设有密封法兰，所述电机驱动所述样品托架水平旋转；所述脉冲激光沉积腔室还设有激光入射窗口、气体入口和气体出口，所述气体入口与气体供给装置相连；

限位件，所述限位件包括第一限位件、第二限位件和第三限位件，所述第一限位件设在所述连杆外表面，所述第二限位件和所述第三限位件设在所述脉冲激光沉积腔室内且适于与所述第一限位件接触使所述电机停转，所述第一限位件与所述第二限位件接触时，所述挡板与所述进样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述进样舱门的一侧；所述第一限位件与所述第三限位件接触时，所述挡板与所述出样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述出样舱门的一侧；

靶材屏蔽盒，所述靶材屏蔽盒内置于所述脉冲激光沉积腔室下部且可周期性移动，所述靶材屏蔽盒顶壁设有偏心通孔，所述靶材屏蔽盒内设有多个沿所述靶材屏蔽盒周向布置的子屏蔽区，多个所述子屏蔽区互不连通且可相对于所述靶材屏蔽盒的顶壁旋转；