[发明专利]一种N,N,N`,N`-四甲基烷基二胺的制备方法在审
| 申请号： | 202210632139.2 | 申请日： | 2022-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN114874100A | 公开（公告）日： | 2022-08-09 |
| 发明（设计）人： | 姜亚洁;侯仕达;王亚魁;耿涛;王志飞;鞠洪斌;李俊;张璐 | 申请（专利权）人： | 中国日用化学研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/16 | 分类号： | C07C209/16;C07C209/86;C07C211/09;C07C211/12;B01J37/18;B01J27/232;B01J23/78;B01J23/80;B01J23/755 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 烷基 制备 方法 | ||
1.一种N,N,N',N'-四甲基烷基二胺的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)在惰性气氛下，将熔融烷基二醇和催化剂混合，在氢气气氛下还原催化剂，得到还原后的活性催化剂；
2)在步骤1)的反应体系中通入二甲胺进行胺化反应，得到N,N,N',N'-四甲基烷基二胺；
步骤1)所述催化剂包含活性组分、助催化组分和载体；所述活性组分、助催化组分和载体的质量比为16～35：4～15：50～80；
烷基二醇的化学式为HOCH2-R-CH2OH，N,N,N',N'-四甲基烷基二胺的化学式为(CH3)2N-CH2-R-CH2-N(CH3)2，烷基二醇和N,N,N',N'-四甲基烷基二胺中的R均为(CH2)n，烷基二醇和N,N,N',N'-四甲基烷基二胺中的n同时为2～14中的任一整数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分包含Cu和Ni，所述Cu和Ni的质量比为15～30：1～5；所述助催化组分包含Ba、Zn、Co、Mg、Ca中的一种或两种；所述载体为γ-Al2O3、硅胶或碳酸钙。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂和所用烷基二醇的质量比为1～5：100。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述熔融烷基二醇的温度为30～100℃，所述惰性气氛为氮气气氛。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述反应的温度为150～180℃，时间为30～90min；氢气的通入量为控制反应体系的压力在0.1～0.3MPa。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述胺化反应的温度为190～240℃，胺化反应的时间为2～10h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二甲胺和烷基二醇的摩尔比为2～2.5:1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述胺化反应的过程中，分馏塔塔顶的温度为50～90℃。
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