[发明专利]一种聚碳酸酯树脂中总氯及无机氯含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种聚碳酸酯树脂中总氯及无机氯含量的测定方法。在总氯含量测定中，本发明采用一定浓度的金属氢氧化物和碳酸盐混合溶液在一定的温度和压力下将待测聚碳酸酯树脂进行充分水解，将各种形式的氯转换为氯化钠进行总氯的检测。在无机氯含量的测定中，本发明通过水相反相萃取和有机相液液萃取相结合的方法将聚碳酸酯中无机氯进行充分的溶出。上述检测方法将待测物转化为水溶液中氯离子含量的检测，可通过光谱或离子色谱方法轻松的实现，具有操作简单、重复性好、准确度高等优点，可用于界面缩聚法所生产的聚碳酸酯产品及生产过程控制中氯含量的测定。

技术领域

本发明属于聚碳酸酯中氯含量测定技术领域，具体涉及一种聚碳酸酯树脂中总氯含量的测定方法及无机氯含量的测定方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

在聚碳酸酯的界面反应过程中，羰基源如光气常与双酚A(BPA)钠盐发生光气化反应生成聚碳酸酯，副产氯化钠(NaC1)。在这种情况下，氯化钠作为一种反应副产物溶解在水溶液轻相中，通过洗涤可以去除。聚合母液脱除溶剂过程中可能会发生水解形成氯化氢或有残留的二氯甲烷。如果这些杂质残留到聚碳酸酯内，在后期加工过程中会导致聚碳酸酯树脂产生黄变，限制了聚碳酸酯应用。为了生产低氯聚碳酸酯，提高产品外观质量，应监测并控制生产过程及终端产品中氯的残留量。

现有技术中关于聚碳酸酯树脂中总氯测定方法还未见报道。无机氯虽有报道，但存在许多不足。如在专利PCT/IB2016/054177中公开了一种聚碳酸酯中氯离子含量的测定方法，聚碳酸酯溶解到非氯化溶剂里，然后加入到沸水中聚碳酸酯析出，非氯化溶剂挥发，采用离子色谱测定氯离子。不足之处是非氯化溶剂在沸水中不能完全除去，同时大量水携带部分氯蒸发，导致检测结果偏差大。

发明内容

基于上述技术背景，本发明目的在于提供聚碳酸酯中总氯以及无机氯含量的测定方法；经测定，本发明提供的上述两种测定方法，操作简单、准确率高。

本发明第一方面，提供一种聚碳酸酯树脂中总氯含量的测定方法，所述测定方法的特征在于，将待测聚碳酸酯树脂样品加入氢氧化物和碳酸盐的混合溶液中在一定的温度和压力下进行水解，对水解后的溶液中氯元素含量进行测定。

在上述检测方法中，在一定的温度和压力下，通过氢氧化物和碳酸盐水解，聚碳酸酯树脂会完全水解转化为双酚A钠和碳酸钠等可溶性盐，树脂中的二氯甲烷、端基氯甲酸酯等转化为氯化钠，即本发明第一方面首先通过水解将聚碳酸酯树脂聚合物转化为可溶性盐类小分子物质，样品中的有机氯成分转化为无机氯化钠进行测定，这种测定方式的优势至少包括以下方面：

(1)上述检测方法中聚碳酸酯树脂在本发明规定的条件下水解反应进行彻底，树脂材料完全降解转化为水溶性物质，且树脂中的含氯物质能够非常充分的转化为水溶液中的氯化钠，这可以有效的保证本发明检测方法的准确性和稳定性；

(2)上述检测方法中聚碳酸酯树脂通过水解方式对氯含量测定前的样品进行预处理，避免了传统方法中通过高温消解或者直接浸取法存在的氯含量测定结果不准确、结果偏低的缺陷；

(3)上述检测方法将有机氯转化为氯化钠作为测定物，氯化钠容易获得、成本经济，这意味着上述检测方法定量的标准品非常容易获得，可以有效降低企业在产品检测环节的试剂成本；并且，氯化钠在水中具有良好的溶解度及稳定性，水解后生成的氯化钠尽数溶解在反应体系中，无需再进行其他纯化或提取分离步骤，减少了系统误差发生的可能性；

(4)上述水解反应涉及的试剂容易获得，并且具有较高的安全性，水解反应的条件也较为温和，对操作人员的危害性较低。

上述检测方法需要对水解后溶液中的氯元素含量进行测定，所述测定可以通过光谱或离子谱进行测定，本发明提供的一种实施方式中，所述检测方式为光谱检测，具体的，采用单波长X射线荧光光谱进行检测。