[发明专利]一种聚碳酸酯树脂中总氯及无机氯含量的测定方法

权利要求书

1.一种聚碳酸酯树脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法的特征在于，将待测聚碳酸酯树脂样品加入氢氧化物和碳酸盐的混合溶液中在一定温度和压力下，进行水解，对水解后的溶液中氯元素含量进行测定。

2.如权利要求1所述聚碳酸酯树脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，所述待测聚碳酸酯树脂样品为粉料、薄片或树脂颗粒，优选采用聚碳酸酯树脂粉末，所述粉末粒径为1um～1000um，进一步优选为1um～500um。

3.如权利要求1所述聚碳酸酯树脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，所述氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化锂中的一种或两种，进一步优选为氢氧化钠或氢氧化钾；

或，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾的一种。

4.如权利要求1所述聚碳酸酯树脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述氢氧化物溶液质量百分比浓度为20％～40％，碳酸盐溶液的质量百分比浓度为2％～8％；

或，所述氢氧化物的加入量为聚碳酸酯质量的6～16倍，进一步优选为7～13倍；

或，所述水解反应的温度为80℃～230℃，进一步优选为95℃～200℃；所述水解反应的压力为0.1MPa～4MPa，进一步优选为0.1MPa～3MPa，必要时在密闭条件下进行。

5.如权利要求1所述聚碳酸酯树脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，所述氯元素含量测定的方法为光谱或离子色谱检测；进一步的，所述检测方式为光谱检测，具体实例中，采用单波长X射线荧光光谱进行检测。

6.如权利要求5所述聚碳酸酯树脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤如下：

(1)配置一系列浓度梯度的氯化钠标准品溶液，采用单波长X射线荧光光谱仪测定氯化钠标准溶液的计数率，以标准溶液浓度为横坐标，以计数率为纵坐标获取计数率相对氯化钠浓度的回归曲线；

(2)将氢氧化物和碳酸盐的混合溶液作为空白溶液，利用单波长X射线荧光光谱法或离子色谱测定上述空白溶液中氯元素的计数率，根据标准曲线得到空白溶液中氯元素浓度值C_0-a；采用单波长X射线荧光光谱法测定水解后溶液中氯元素的计数率，根据标准曲线得到样品溶液中氯元素浓度值C。

7.一种聚碳酸酯树脂中无机氯含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法的特征在于，将待测聚碳酸酯树脂样品加入第一非氯溶剂中震荡溶解，之后向所述第一非氯溶剂中加水使无机氯充分溶出，分离得到非氯化溶剂与水的混合溶液；向所述混合溶液中加入第二非氯溶剂萃取，获得下层水相，并对水相中无机氯含量进行测定。

8.如权利要求7所述聚碳酸酯树脂中无机氯含量的测定方法，其特征在于，所述第一非氯溶剂为四氢呋喃、NN-二甲基甲酰胺或其组合，进一步优选的，所述第一非氯溶剂为四氢呋喃、NN-二甲基甲酰胺的组合；

或，所述第二非氯溶剂为包括但不限于环己烷、石油醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、正丁烷、戊烷、正己烷、苯甲醇、环己酮中的一种。

9.如权利要求7所述聚碳酸酯树脂中无机氯含量的测定方法，其特征在于，所述加水的量为第一非氯溶剂体积的0.1～2倍，进一步优选为0.3～1.8倍；

或，所述第二非氯溶剂的加入量为第一非氯溶剂体积的0.5～5倍；进一步优选的，为1～3倍。

10.如权利要求7所述聚碳酸酯树脂中无机氯含量的测定方法，其特征在于，所述无机氯含量测定采用光谱检测或离子色谱检测，具体的，所述无机氯含量的测定采用单波长X射线荧光光谱检测或离子色谱检测，该实施方式中，检测步骤如下：

(1)获得样品液：将待测聚碳酸酯树脂样品加入第一非氯溶剂中震荡溶解，之后向所述第一非氯溶剂中加水使无机氯充分溶出，分离得到非氯化溶剂与水的混合溶液；向所述混合溶液中加入第二非氯溶剂萃取，获得下层水相，即为样品液；

(2)获得空白液：将第一非氯溶剂加入水中，再加入第二非氯溶剂进行萃取，其中，第一非氯溶剂、水及第二非氯溶剂的用量与步骤(1)相同，分离得到水相作为空白液；

(3)获得回归曲线：配置一系列浓度梯度的氯化钠标准品溶液，采用单波长X射线荧光光谱仪测定氯化钠标准溶液的计数率，以标准溶液浓度为横坐标，以计数率为纵坐标获取计数率相对氯化钠浓度的回归曲线；采用离子色谱测定氯化钠标准溶液中氯离子吸收峰面积或峰高，以标准溶液浓度为横坐标，以氯离子吸收峰面积或峰高为纵坐标绘制曲线；

(4)无机氯含量的测定：采用单波长X射线荧光光谱法或离子色谱法测定所述空白溶液中氯元素的计数率或者氯离子吸收峰面积或峰高，根据标准曲线得到空白溶液中氯元素浓度值C_0-b；

采用单波长X射线荧光光谱法或离子色谱法测定样品液中氯元素的计数率或者氯离子吸收峰面积或峰高，分别根据标准曲线得到样品溶液中氯元素浓度值C_i-b，计算得到聚碳酸酯中无机氯的含量。