[发明专利]一种精品烟碱的纯化制备方法

说明书

本发明涉及烟草化学技术领域，具体涉及一种精品烟碱的纯化制备方法。该精品烟碱的纯化制备方法包括以下步骤：S1将纯度40％的粗品烟碱用25～35％氢氧化钠溶液脱酸、搅拌均匀，调节pH≤13，静置1小时；S2静置等待分层，分层结束后，取上清烟碱液送入蒸馏器中，下清液则回收至储罐，循环利用；S3对蒸馏器内的烟碱液进行高分子蒸馏，在温度140～170℃、真空度0.07MPa条件下精馏提纯，得到纯度≥99.5％精品烟碱；S4采用氮气保护的条件下装于经过灭菌干燥处理的棕色容器中，存放在0℃～4℃的环境中保存。本发明提供了一种精品烟碱的纯化制备方法，解决了现有蒸馏法中存在能耗高、产品纯度不高问题。

技术领域

本发明涉及烟草化学技术领域，具体涉及一种精品烟碱的纯化制备方法。

背景技术

烟碱，又名尼古丁，是重要的医药、化工原料，有望成为治疗老年痴呆症、帕金森症、抑郁症的有效药物，其需求量大。烟碱分为粗品和精品，其中粗品烟碱纯度一般为40％，主要用来配制植物源农药或作为精品烟碱纯化的原料。精品烟碱纯度在98％到99％之间，大部分用于电子烟油的配制，也大量用于电子烟弹的生产。

烟碱主要从烟草或制烟废弃的烟梗、烟叶中提取。目前国内外高纯烟碱的制备通常是利用40％的粗品烟碱采用蒸馏法蒸发浓缩制备。但该方法使用的硫酸烟碱浓度低，浓缩制备98％以上高纯度硫酸烟碱产品时水的蒸发量大，能耗高。此外蒸馏过程馏出的氨与硫酸结合生成的硫酸铵无法通过后续蒸发浓缩而除去，导致产品中铵盐含量高，产品纯度不高，而烟碱本身性质不稳定，高温和氧气的作用，也会造成残留有机溶剂的裂解以及烟碱本身的氧化和降解，这样得到的烟碱成品的纯度一般在95％～97％之间，且色泽偏黄，外观不佳。如何解决蒸馏法中存在能耗高、产品纯度不高问题，成了行业中亟待解决的问题。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种工艺简单合理的精品烟碱的纯化制备方法，解决了现有蒸馏法中存在能耗高、产品纯度不高问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种精品烟碱的纯化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1)、将纯度40％的粗品烟碱用25～35％氢氧化钠溶液脱酸、搅拌均匀，调节pH≤13，静置1小时；

S2)、静置等待分层，分层结束后，取上清烟碱液送入蒸馏器中，下清液则回收至储罐，循环利用；

S3)、对蒸馏器内的烟碱液进行高分子蒸馏，在温度140～170℃、真空度0.03～0.09MPa条件下精馏提纯，得到纯度≥99.5％精品烟碱；

S4)、采用氮气保护的条件下装于经过灭菌干燥处理的棕色容器中，存放在0℃～4℃的环境中保存。

较优的，所述步骤S3中，精馏的过程包括：在0.03～0.05MPa，蒸馏温度在70～115℃，放出水和淡黄色的杂碱；在0.05～0.09MPa，蒸馏温度在115～130℃，得到浑浊的头碱；在0.05～0.09MP，蒸馏温度≥155℃时，收集得到无色透明的精品烟碱。

较优的，所述头碱可用于生产粗品烟碱时使用。

所述步骤S1中，粗品烟碱与氢氧化钠溶液质量比为1：1～4，溶液温度维持在75～80℃。

所述步骤S2中，对下清液使用6号溶剂油进行萃取，萃取浓缩后得粗品烟碱。

所述步骤S3中，蒸馏反应时间2～4小时。

本发明解决了背景技术中存在的缺陷，具有以下有益效果：

1.本发明通过将纯度40％粗品烟碱用氢氧化钠溶液脱酸碱化后，使得烟碱中的硫酸盐完全与氢氧化钠反应而使烟碱游离出来，否则烟碱难于被蒸馏出来，其次能使氨气逸出，并减少蒸馏过程中产生的硫酸铵，以降低产品中铵盐含量，从而提高产品纯度。