[发明专利]一种精品烟碱的纯化制备方法在审
申请号: | 202210570850.X | 申请日: | 2022-05-24 |
公开(公告)号: | CN114853724A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 张钧童 | 申请(专利权)人: | 云南叶贵生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 昆明盈正知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 53208 | 代理人: | 李岿 |
地址: | 650011 云南省昆明市官渡区*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精品 烟碱 纯化 制备 方法 | ||
1.一种精品烟碱的纯化制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)、将纯度40%的粗品烟碱用25~35%氢氧化钠溶液脱酸、搅拌均匀,调节pH≤13,静置1小时;
S2)、静置等待分层,分层结束后,取上清烟碱液送入蒸馏器中,下清液则回收至储罐,循环利用;
S3)、对蒸馏器内的烟碱液进行高分子蒸馏,在温度140~170℃、真空度0.03~0.09MPa条件下精馏提纯,得到纯度≥99.5%精品烟碱;
S4)、采用氮气保护的条件下装于经过灭菌干燥处理的棕色容器中,存放在0℃~4℃的环境中保存。
2.根据权利要求1所述的精品烟碱的纯化制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,精馏的过程包括:在0.03~0.05MPa,蒸馏温度在70~115℃,放出水和淡黄色的杂碱;在0.05~0.09MPa,蒸馏温度在115~130℃,得到浑浊的头碱;在0.05~0.09MP,蒸馏温度≥155℃时,收集得到无色透明的精品烟碱。
3.根据权利要求2所述的精品烟碱的纯化制备方法,其特征在于:所述头碱可用于生产粗品烟碱时使用。
4.根据权利要求1所述的精品烟碱的纯化制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,粗品烟碱与氢氧化钠溶液质量比为1:1~4,溶液温度维持在75~80℃。
5.根据权利要求1所述的精品烟碱的纯化制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,对下清液使用6号溶剂油进行萃取,萃取浓缩后得粗品烟碱。
6.根据权利要求1所述的精品烟碱的纯化制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,蒸馏反应时间2~4小时。
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