[发明专利]一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法及反应装置

说明书

本发明公开了一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法以及反应装置，涉及阻燃剂制造领域。在传统合成烷基磷酸酯生产工艺的基础上，采用一锅法合成，避免了中间产物转移过程中的安全风险，同时优化了固体物料连续加入方式，增加了循环流喷射反应系统，通过控制反应体系的温度、压力等条件，最终优化低聚烷基磷酸酯合成工艺，降低安全风险，缩短反应时间，提高反应效率。该烷基磷酸酯低聚物喷射循环流反应系统，能够进行反应体系内的气体及液体传质强化的流动循环，极大地提高了反应效率，缩短生产周期。利用本发明所述的反应系统合成烷基磷酸酯低聚物，获得同样质量品质产品的时间仅为传统方法的1/5～1/3左右。

技术领域

本发明涉及阻燃剂制造领域，特别涉及一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法以及反应装置。

背景技术

传统的烷基磷酸酯低聚物生产使用的是釜式反应器，工艺成熟，设备复杂，生产周期长，生产效率低。传统釜式生产工艺在合成过程中气液反应效率极低，从投料开始到获得合格产品至少需要150小时,生产周期较长。漫长的生产周期使成品生产成本较高，不利于产品品质的稳定控制。在反应过程中反应釜上部长时间富集大量未反应的环氧乙烷，很容易造成环氧乙烷爆炸和中毒事故的发生。富集在反应釜上部的环氧乙烷还可能发生自聚形成局部热点，进一步增加了危险性和稳定控制工艺条件的难度。另外环氧乙烷自聚副产物也会增加后处理工序难度，造成产品成本增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法以及反应装置，解决现有传统釜式生产工艺反应效率低、生产周期长、生产成本高的问题。

第一方面，本公开提供一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法，应用于包括容器本体的反应装置，所述方法包括：将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物；向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷；在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷的过程中，抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，生成所述低聚烷基磷酸酯，其中，所述液体包含所述中间产物，所述气体包含所述环氧乙烷。

在一些实施例中，所述将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物，包括：加入所述磷酸三乙酯至所述容器本体；向所述容器本体持续加入所述五氧化二磷，且在加入所述五氧化二磷的过程中，搅拌在所述容器本体内的所述磷酸三乙酯和所述五氧化二磷。

在一些实施例中，所述将磷酸三乙酯和五氧化二磷加入所述容器本体，生成中间产物，还包括：对进料管路进行氮气吹扫；通过所述进料管路向所述容器本体持续加入所述五氧化二磷。

在一些实施例中，在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷之前，所述方法还包括：向所述容器本体加入催化剂，催化剂包括乙酰丙酮氧化钛，α亚锡，辛酸亚锡，固体焦磷酸，C₂H₅ONa等当中的任一种或几种的混合物。

在一些实施例中，所述抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，包括：从所述容器本体的底部抽取所述液体；从所述容器本体的上部向所述容器本体内喷射所述液体；且，通过向所述容器本体内喷射所述液体产生的负压，抽取所述容器本体内的气体与所述液体混合。

在一些实施例中，在所述从所述容器本体的上部向所述容器本体内喷射所述液体之前，所述抽取所述容器本体中的液体，将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合，并喷入所述容器本体，还包括：加热所述液体。

在一些实施例中，所述方法还包括：向所述容器本体内通入氮气，脱除残余的磷酸酯和环氧乙烷；通过冷却得到所述低聚烷基磷酸酯。

在一些实施例中，所述气体的抽取流量与所述液体的喷射流量之比的范围为1:1至1:5。

在一些实施例中，所述一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法还包括：所述反应总时间小于或等于70小时。