[发明专利]一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法及反应装置有效
申请号: | 202210570299.9 | 申请日: | 2022-05-24 |
公开(公告)号: | CN114768743B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 马航;李云东;刘晨曦;万邦隆;梅连平;朱境;陆忠海;张振环;杨晓龙 | 申请(专利权)人: | 云南云天化股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/26 | 分类号: | B01J19/26;B01J19/18;B01F25/312;B01F33/82 |
代理公司: | 昆明普发诺拉知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 53209 | 代理人: | 葛玉军 |
地址: | 650000 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 合成 烷基 磷酸酯 方法 反应 装置 | ||
1.一种反应装置,其特征在于,用于一锅法合成低聚烷基磷酸酯,所述反应装置包括:容器本体以及循环喷射组件;
所述容器本体,用于容纳磷酸三乙酯和五氧化二磷反应生成中间产物、以及容纳中间产物和环氧乙烷反应生成所述低聚烷基磷酸酯;
所述循环喷射组件,与所述容器本体连通,用于在向所述容器本体内持续通入气态的环氧乙烷的过程中,抽取所述容器本体中的液体,并将抽取的所述液体与所述容器本体内的气体混合后喷入所述容器本体,生成所述低聚烷基磷酸酯,其中,所述液体包含所述中间产物,所述气体包含所述环氧乙烷;
所述循环喷射组件包括:液体抽取管路、气体抽取管路、喷射反应器;
所述液体抽取管路,连通所述容器本体的底部与所述喷射反应器,所述液体经过所述液体抽取管路进入所述喷射反应器;
所述气体抽取管路,连通所述容器本体的上部与所述喷射反应器,所述气体经过所述气体抽取管路进入上述喷射反应器;
所述喷射反应器,分别与所述液体抽取管路、所述气体抽取管路以及所述容器本体的上部连通,用于将所述液体和所述气体混合后喷入所述容器本体;
其中,所述喷射反应器包括:液体喷管,混合腔,反应管路;所述液体喷管的入口连接所述液体抽取管路,所述液体喷管的出口连通于所述混合腔;所述混合腔分别与所述液体喷管、所述气体抽取管路连通,所述混合腔的喉管出口与所述反应管路连通;所述反应管路与所述容器本体的上部连通;其中,所述液体由所述液体抽取管路经过所述液体喷管进入所述混合腔并产生负压,所述气体基于所述负压经由所述气体抽取管路进入所述混合腔,所述液体和所述气体通过所述混合腔的喉管出口进入所述反应管路、混合后进入所述容器本体;
其中,所述气体抽取管路的气体流量与所述液体抽取管路的液体流量之比范围为1:1至1:5;
其中,所述液体喷管的出口内径与所述混合腔的内径之比的范围为1:8至1:20;
其中,所述液体喷管的出口至所述混合腔的喉管出口之间的距离为所述液体喷管的出口内径1至3倍;
其中,所述液体喷管的内径大于所述液体喷管的出口内径;且液体喷管靠近混合腔的一端呈内径减小的锥形结构,液体喷管的出口锥形呈α角,α角为15-75度之间的一个锐角;
其中,所述反应管路包括依次连通的混合段、扩散段和出口段;所述混合段的一端连通于所述混合腔的喉管出口,所述出口段的一端连通于所述容器本体;其中,所述混合段为直管,所述扩散段连通所述混合段的一端内径小于连通所述出口段的内径;
其中,所述混合段与所述扩散段的长度比的范围为1:1.5至1:4。
2.根据权利要求1所述的反应装置,其特征在于,所述循环喷射组件还包括:循环泵,设置于所述液体抽取管路。
3.根据权利要求1所述的反应装置,其特征在于,所述循环喷射组件还包括:外循环换热器,设置于所述液体抽取管路,用于加热所述液体抽取管路内的所述液体。
4.根据权利要求1所述的反应装置,其特征在于,所述容器本体设置有:
第一入料口,用于接收所述磷酸三乙酯;
第二入料口,用于接收所述五氧化二磷;
气体进料口,用于通入所述环氧乙烷;
循环出液口,与所述液体抽取管路连通,用于向所述喷射反应器排出所述容器本体内的所述液体;
气体出口,与所述气体抽取管路连通,用于向所述喷射反应器排出所述容器本体内的所述气体;
循环喷射口,与所述喷射反应器连通,用于接收所述喷射反应器向所述容器本体内喷射所述液体和所述气体的混合产物。
5.根据权利要求4所述的反应装置,其特征在于,所述容器本体还设置有:氮气进气口,用于在反应后通入氮气;余料排出口,用于在反应后排出残余的磷酸酯和环氧乙烷。
6.根据权利要求4所述的反应装置,其特征在于,所述容器本体还设置有:搅拌组件,用于搅拌所述容器本体内的反应物。
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