[发明专利]一种高效防乳破乳剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高效防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，所述的防乳破乳剂的制备方法如下：

(1)将4-羟基苯并咪唑和溴代烷烃加入到三口烧瓶中，加入氢氧化钠溶液，开启搅拌，搅拌速率调节至200～400rpm，待完全溶解后，加入溶剂异丙醇，继续反应2～4h，随后将三口烧瓶放置在微波反应器中，微波反应器装有冷凝回流装置，设置温度为80～100℃，微波反应器功率调节至600～1200w，继续反应4～10h，随后趁热将产物倒入分液漏斗中，静置冷却后留取上层中间体1的溶液；

(2)将上述中间体1的溶液转移至四口烧瓶中，同时投入三乙烯四胺，经油浴升温至30～50℃，加入盐酸溶液，调节pH至6～8，随后调节搅拌速率为150～200rpm，待完全溶解后，保温15～40min，用分液漏斗缓慢滴加甲醛溶液，滴加速度为5～15滴/min，保温40～60min使其充分反应，然后向四口瓶中加入溶剂二甲苯，调节搅拌速率为300～400rpm，油浴升温至105～125℃，进行回流脱水3～5h；回流脱水结束后，再次油浴升温至160～210℃，此时三口瓶中反应物和二甲苯透明度逐渐增加，二甲苯在160～210℃条件下完全蒸出，保持反应0.5～1.5h反应结束，得到中间体2；

(3)取上述中间体2和催化剂，投入到高温高压反应釜中后密封，通入氮气30～50min，置换釜内的空气，随后利用真空泵将表压抽至负压后，缓慢加热至140～160℃，停止加热，打开进料阀，缓慢通入环氧丙烷，控制压力为0.2～0.3MPa内，待压力回落至常压，继续反应20～50min，直至压力降至负压，降温开釜，得到中间体3；

(4)在上述反应釜中继续添加催化剂，通入氮气20～30min，置换釜内的空气，随后利用真空泵将表压抽至负压后，缓慢加热至110～140℃，停止加热，打开进料阀，缓慢通入环氧乙烷，控制压力为0.1～0.25MPa内，待压力回落至常压，继续反应40～60min，直至压力降至负压，降温开釜，即得到防乳破乳剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的4-羟基苯并咪唑、溴代烷烃、甲醛、三乙烯四胺、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：1.05～1.3：1.0～1.5：1.1～1.3：40～200:20～100。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的4-羟基苯并咪唑、溴代烷烃、甲醛、三乙烯四胺、环氧乙烷、环氧丙烷的摩尔比为1：1.1：1.5：1.2：100：50。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的甲醛溶液的质量分数为20～40％，溶剂为水。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液质量分数为20～50％，用量为4-羟基苯并咪唑质量的2～10倍。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂异丙醇用量为4-羟基苯并咪唑质量的4～8倍。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的盐酸溶液质量分数为10～20％，用量为4-羟基苯并咪唑质量的5～10倍。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂二甲苯的用量为4-羟基苯并咪唑质量的15～30倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中所述的催化剂为KCl，用量分别为4-羟基苯并咪唑质量的0.05～0.2％和0.025～0.1％。

10.根据权利要求1-9任一项权利要求所述制备方法制备得到的防乳破乳剂，其特征在于，所述的防乳破乳剂分子式如下：

式中：

x＝1～40,y＝1～20；

n为12～20的正整数。