[发明专利]一种高纯度淫羊藿黄酮低糖苷组分的制备方法在审
申请号: | 202210561127.5 | 申请日: | 2022-05-23 |
公开(公告)号: | CN114990177A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 封亮;贾晓斌;叶亮 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C12P19/60 | 分类号: | C12P19/60;C07H1/06;C07H17/07 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 王宇婷 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 淫羊藿 黄酮 糖苷 组分 制备 方法 | ||
1.一种高纯度淫羊藿黄酮低糖苷组分的制备方法,其特征在于,包括如下步骤∶
(1)采用乙醇溶液加热回流提取淫羊藿饮片,减压回收乙醇后,得到浓缩液;
(2)浓缩液用水转溶稀释,并采用物理方法去除转溶液中的叶绿素,得到酶解原液;
(3)酶解原液中加入纤维素酶,搅拌酶解,反应完全得到酶解液;
(4)对酶解液进行离心,弃去上清液,用乙醇溶液萃取沉淀中的淫羊藿低糖苷组分,再次离心取上清液,减压回收乙醇,干燥得到淫羊藿低糖苷组分粗品;
(5)使用低浓度乙醇复溶淫羊藿低糖苷组分粗品,充分溶解后进行上样前处理,得到澄清的淫羊藿低糖苷组分上样液;
(6)上样液过大孔树脂吸附,随后依次用水、35-45%乙醇、55-65%乙醇、75-85%乙醇进行第一次洗脱,收集55-65%和75-85%乙醇洗脱部位,将其中55-65%乙醇洗脱部位减压回收乙醇,用纯水稀释后再次过大孔树脂吸附,以同样的方法再次洗脱;
(7)合并两次75-85%乙醇洗脱液,减压回收乙醇,干燥后得到高纯度淫羊藿低糖苷组分。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)乙醇溶液是40-70%乙醇溶液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所用淫羊藿饮片的品种为朝鲜淫羊藿、心叶淫羊藿或柔毛淫羊藿。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中用于离心的转溶液浓度为0.2~0.8g饮片/mL,除叶绿素的物理方法包括离心、抽滤、过筛网;若选择离心,转速为3500~16000rpm;若选择过筛网,所用筛网孔径为50~120目。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中纤维素酶与淫羊藿饮片的质量比为1∶10~1∶50,若使用朝鲜淫羊藿,纤维素酶与淫羊藿饮片的质量比为1∶10~1∶20,使用心叶淫羊藿或柔毛淫羊藿时,纤维素酶与淫羊藿饮片的质量比为1∶20~1∶50。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)乙醇溶液是80-99.5%乙醇溶液。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中低浓度乙醇中乙醇的体积分数为25~30%,上样前处理的方法包括离心、抽滤。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中上样前处理时离心转速为3500~16000rpm。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中所用大孔树脂为NKA-9、ADS-17或ADS-7型大孔吸附树脂,大孔树脂的用量为大孔树脂:饮片的重量比为0.6∶1 ~1∶1。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(7)中,干燥条件为真空干燥,温度控制在65~85℃,干燥时间为12~48h。
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