[发明专利]一种用活性氧和固体碱预处理竹粉提取木质素的分级分离方法

权利要求书

1.一种用活性氧/固体碱预处理竹粉提取木质素的分级分离方法，包括如下步骤：

(1)将活性氧/固体碱预处理竹粉获得木质素；

(2)将木质素依次溶解在乙酸乙酯、乙醇、丙酮和90-95:10-5质量比的二氧六环/水有机溶剂中，进行分级分离。

2.如权利要求1所述的分级分离方法，其特征在于：

步骤(1)中，将竹粉和活性氧固体碱，优选为氧化镁混合加入到水溶液中，固液比为1:5-15，加热至120-200℃，持续搅拌；反应结束后，将溶液过滤，分离出含有木质素的滤液；滤液用稀盐酸溶液沉淀木质素，然后离心5min，分离得到木质素；得到的木质素用去离子水洗涤，离心去除残留盐分；将洗涤后的木质素冻干，得到的木质素，标记为CAOSAeL-P；

优选地，将竹粉加入到氧化镁和固体碱溶液中，固液比为1:10，加热至160℃，持续搅拌180min；反应结束后，将溶液过滤，分离出含有木质素的滤液；滤液用稀盐酸溶液沉淀木质素，然后在3000-5000rpm条件下离心3-8min，分离得到木质素；得到的木质素用去离子水洗涤2-4次，离心去除残留盐分；将洗涤后的木质素冻干。

3.如权利要求2所述的分级分离方法，其特征在于：

步骤(2)中乙酸乙酯萃取方法为：以乙酸乙酯对步骤(1)获得的木质素CAOSAeL-P进行溶解，进行分馏，搅拌，并密封反应；结束后，离心取出上清液，蒸发得到木质素馏分，标记为CAOSAeL-1；将未溶解的木质素部分放入下一个有机溶剂中进行分级分离。

4.如权利要求3所述的分级分离方法，其特征在于：步骤(2)中乙酸乙酯萃取方法具体为：以乙酸乙酯对步骤(1)获得的木质素CAOSAeL-P进行溶解，固液比为1:20；在圆底烧瓶中进行分馏，室温下磁搅拌2h，并密封烧瓶；反应结束后，在4000rpm条件下离心5min，取出上清液，旋转蒸发得到木质素馏分。

5.如权利要求3或4所述的分级分离方法，其特征在于：将未溶解的木质素部分放入乙醇溶剂中，按照同样的方式进行分离，得到木质素馏分，标记为CAOSAeL-2；将未溶解的木质素部分放入下一个有机溶剂中进行分级分离。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：将未溶解的木质素部分放入丙酮溶剂中，按照同样的方式进行分离，得到木质素馏分，称为CAOSAeL-3；将未溶解的木质素部分放入下一个有机溶剂中。

7.如权利要求6所述的分级分离方法，其特征在于：将未溶解的木质素部分放入95:5体积比的二氧六环/水溶剂中，按照同样的方式进行分离，得到木质素馏分，标记为CAOSAeL-4，仍未溶解的部分称为CAOSAeL-R。

8.如权利要求1至7任一项所述的分级分离方法获得的套装木质素，其特征于，各木质素馏分别包装。