[发明专利]一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法有效
申请号: | 202210541603.7 | 申请日: | 2022-05-19 |
公开(公告)号: | CN114773489B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 宗端后;万国龙;陈瑞芳;张弘 | 申请(专利权)人: | 浙江三和食品科技有限公司 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;B01J23/72;B01J35/10;B01J37/08 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 李鑫 |
地址: | 314400 浙江省嘉兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 羧甲基纤维素 制备 方法 | ||
1.一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于,
包括以下步骤:
(1)将三氟乙酸以及表面活性剂溶于水,配制成前处理液加入到密封搅拌釜中,然后加入木浆粉以及多孔催化材料,待分散均匀后,向釜中通入臭氧,氧化反应一定时间后,过滤清洗,得到经过预氧化处理的木浆粉;
所述前处理液中三氟乙酸的浓度为0.05~0.2%,表面活性剂的浓度为0.5~1.5%;
(2)将经过预氧化的木浆粉在含有乙醇的氢氧化钠溶液中进行碱化反应,得到碱性纤维素;
(3)将碱性纤维素进行醚化反应,得到低粘度羧甲基纤维素钠;
其中,步骤(1)中的多孔催化材料为多孔二氧化硅,其上负载有硼化合物以及铜化合物;
所述多孔催化材料的制备方法如下:
(S.1)将羟基MQ树脂溶于有机溶液后,向其中加入硼酸以及乙酰丙酮铜,发生交联反应;
羟基MQ树脂、硼酸、乙酰丙酮铜三者的质量比为100:(1~10):(0.5~5)
(S.2)反应结束后向其中加入淀粉,搅拌均匀后将其塑形成颗粒;
(S.3)在含氧气氛围下进行热烧结,得到所述多孔催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于,
所述步骤(S.1)中:交联反应温度为60~85℃。
3.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于,
所述步骤(S.2)中:淀粉的添加量为MQ树脂质量的20~40%。
4.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于,
所述步骤(S.3)中:热烧结氛围为空气氛围,热烧结温度为500~800℃,热烧结2~5h。
5.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的浓度为8~15%;
所述经过预氧化的木浆粉、乙醇以及氢氧化钠溶液的质量比为(10~20):(10~20):100。
6.根据权利要求5所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于,
碱化反应的温度为10~25℃,碱化反应时间为30~60min。
7.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于,
所述步骤(3)中醚化反应为碱性纤维素与氯乙酸之间的反应;
所述碱性纤维素与氯乙酸的质量比为100:(40~60);
醚化反应时间为20~60min。
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