[发明专利]一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法

说明书

本发明提出一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法。该方法包括：步骤1、制备陶瓷基纳米复合材料的样品并设计同步辐射纳米CT成像实验；步骤2、获取纳米CT投影序列并进行CT重建与三维可视化；步骤3、建立样品中任意空间感兴趣区域内纳米颗粒的三维高阶最近邻指数模型；步骤4、根据三维高阶最近邻指数模型的分析计算定性定量表征纳米颗粒的三维分布模式并获得纳米颗粒的多尺度信息。

技术领域

本发明涉及粒子分布的分析表征技术及X射线计算机层析成像技术领域，具体涉及一种基于三维高阶最近邻指数分析表征同步辐射纳米CT重建出的纳米复合材料中纳米颗粒的三维分布并获得纳米颗粒多尺度信息的方法。

背景技术

超高温陶瓷材料具有高熔点(＞3000℃)、高硬度(＞20GPa)、低密度(6.08g/cm3)和优良的导电导热性、耐腐蚀性及抗氧化性等特点，引起了越来越多科学家的关注。将纳米粒子加入陶瓷基晶粒中或晶界上对提升陶瓷复合材料的性能具有重要意义，例如将纳米尺度的颗粒加入陶瓷基可以增强其的抗氧化性和机械性能，调节纳米颗粒的配比和分散度可使其抗氧化性、致密性、力学性能进一步增加，可见纳米颗粒的聚合分布及团聚程度对复合材料的综合性能及可靠性十分重要。因此评估纳米颗粒在陶瓷基中的三维分布一直是纳米复合材料发展研究中的关键所在。

三维高阶最近邻距离指数(Nearest Neighbour Index，NNI)是分析三维空间内点间最近邻距离均值的方法，用来表征并分析研究三维空间内点集的的分布规律。

SEM、TEM以及X射线衍射已经广泛应用于观察纳米复合材料的陶瓷制品中纳米颗粒的分散性和凝聚性。但是，这些技术方法耗时、有损并且局限于二维切片的表征，会歪曲实际形态学或者颗粒分布，并不能代表三维体积中的颗粒形态及分布。纳米CT可获得无损的三维纳米级别的断层结构成像，广泛应用在生物医学、微系统制造、材料学等多个研究领域。

目前尚无将三维NNI结合纳米CT用于分析表征纳米复合材料内部纳米颗粒的三维分布并获取聚类信息的相关报道。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法，这种方法无损定性定量表征了陶瓷纳米复合材料的三维空间感兴趣区域(Region of Interest,ROI)内纳米颗粒的三维分布特征并获取纳米颗粒的聚类信息。

本发明的技术方案为：一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法，包括如下步骤：

步骤1、制备陶瓷基纳米复合材料的样品并设计同步辐射纳米CT成像实验；

步骤2、获取纳米CT投影序列并进行CT重建与三维可视化；

步骤3、建立样品中任意空间ROI内纳米颗粒的三维高阶NNI模型；

步骤4、根据三维高阶最近邻指数模型的分析计算定性定量表征纳米颗粒的三维分布模式并获得纳米颗粒的多尺度信息。

有益效果：

本发明实施例相比于传统纳米复合材料中纳米颗粒分布的表征方法，该方法通过对纳米复合材料样品进行同步辐射纳米CT三维成像，对样品的三维CT体图像进行分割处理和三维可视化，可以实现纳米复合材料中纳米颗粒的三维无损内部可视化，同时建立样品中ROI的三维高阶NNI数学模型，通过计算纳米复合材料样品中ROI内的纳米颗粒的三维NNI及相应Z值来定性定量表征纳米复合材料中纳米颗粒三维分布，获得纳米颗粒聚类间的距离及尺寸等多尺度信息。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法的流程图；

图2为本发明实施例提供的制备好的陶瓷复合材料样品并将其固定在带有大头针的检台，图(a)为带有样品的加载台，图(b)为放大后的图像，图(c)为样品的显微镜成像；