[发明专利]一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法在审

专利信息
申请号: 202210539236.7 申请日: 2022-05-18
公开(公告)号: CN114894824A 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 高烨男;傅健 申请(专利权)人: 北京航空航天大学;北京航空航天大学江西研究院
主分类号: G01N23/046 分类号: G01N23/046
代理公司: 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人: 江亚平;邓治平
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 分析 纳米 颗粒 三维 分布 获得 尺度 信息 方法
【权利要求书】:

1.一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1、制备陶瓷基纳米复合材料的样品并设计同步辐射纳米CT成像实验;

步骤2、获取纳米CT投影序列并进行CT重建与三维可视化;

步骤3、建立样品中任意空间感兴趣区域内纳米颗粒的三维高阶最近邻指数模型;

步骤4、根据三维高阶最近邻指数模型的分析计算定性定量表征纳米颗粒的三维分布模式并获得纳米颗粒的多尺度信息。

2.根据权利要求1所述的一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法,其特征在于:

所述步骤1中,制备陶瓷基纳米复合材料的样品并设计同步辐射纳米CT成像实验具体包括:

用火花等离子烧结制备出陶瓷基纳米复合材料的样品,具体包括:在1700℃的温度下烧结包含5%的质量块的粉末颗粒,纳米CT的成像视野是60×60×60mm3,将纳米复合材料进行物理粉碎并用尺寸为250目筛子筛选并获得满足尺寸要求的样品;

在纳米CT成像中,用光学显微镜观察并选择出部分样品,将其用环氧树脂胶固定在一大头针的末尾,大头针插入样品加载台上,同步辐射加速器的X射线聚集穿透固定在样品加载台上的样品,在穿过样品后,X射线聚集在波带片上并由探测器接收。

3.根据权利要求1所述的一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法,其特征在于:

所述步骤2中,获取纳米CT投影序列并进行CT重建与三维可视化,具体包括:

获得CT投影序列,探测器获得的数据为经过缩放的陶瓷基纳米复合材料样品的投影数据,在360°周向旋转扫描中,探测器会每个角度位置上会分别采集X射线信号以此获取一系列的投影信息,通过对所述投影数据进行对数解调后拼接后得到一系列完整CT投影序列;

重建样品断层图像,使用CT重建算法对一系列完整投影序列进行重建得到纳米复合材料样品的断层图像;

体绘制样品的三维图像,首先,图像通过一个给定像素的中值滤波器滤去噪音,接着采用最大类间方差法去分割陶瓷基和纳米颗粒,最后,将陶瓷基置于半透明状态,合成被分割出的半透明陶瓷基和纳米颗粒,用VG Studio Max呈现出二者的数量关系,观察纳米颗粒在透明陶瓷基中的三维分布。

4.根据权利要求1所述的一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法,其特征在于:

所述步骤3中,建立样品中任意空间感兴趣区域内纳米颗粒的三维高阶最近邻指数模型,具体包括:

三维高阶NNI是对三维空间内纳米颗粒的三维分布进行量化分析的关键指标,其数学模型的建立主要包括三步:

第一,挑选所研究的样品中任意空间形态的ROI,在ROI内的粒子中,挑选任意纳米颗粒i,将颗粒i和其它各纳米颗粒重心之间的距离集合记为{Wi},粒子i的第k阶最近邻距离可表示为Wi(k),k=1,2,3,…≤n-1;

第二,计算出ROI的三维一阶NNI和三维一阶Z值,如公式(1)和公式(2)所示:

α、β、γ为常数项,λ为空间密度,n为纳米颗粒总数;

第三,计算出ROI的三维k阶NNI,如公式(3)所示:

η为常数项,(3k-2)!!!为三阶乘,即:

(3k-2)!!!=(3k-2)·(3k-5)!!!=...=(3k-2)·(3k-5)·(3k-8)...(3·1-2);

对于三维一阶NNI定性表征所研究的空间区域内粒子的分布模式,对应的三维一阶Z值可定量表征粒子的聚合程度,对于三维高阶NNI,针对不同k值的NNIk,得到NNIk-k曲线,通过分析曲线可获得纳米颗粒聚类的多尺度信息。

5.根据权利要求1所述的一种分析纳米颗粒三维分布并获得其多尺度信息的方法,其特征在于:

所述步骤4中,根据三维高阶最近邻指数模型的分析计算定性定量表征纳米颗粒的三维分布模式并获得纳米颗粒的多尺度信息,具体包括:

选取样品中半径为200体素的不规则形状半球体ROI,根据步骤3中建立的三维高阶NNI模型来分析计算此区域的纳米颗粒的三维分布特征和多尺度信息。

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