[发明专利]一种食用油生产用反式油酸含量检测方法在审
申请号: | 202210534662.1 | 申请日: | 2022-05-17 |
公开(公告)号: | CN114740128A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 裴小芳 | 申请(专利权)人: | 湖南东方天润农业科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/62 |
代理公司: | 杭州寒武纪知识产权代理有限公司 33271 | 代理人: | 于金凤 |
地址: | 416000 湖南省湘西土家族苗族自*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 食用油 生产 反式 油酸 含量 检测 方法 | ||
本发明公开了一种食用油生产用反式油酸含量检测方法,取食用油100mg,置50ml回流瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml,在水浴中加热回流直至油滴消失,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液5m1,再在水浴中加热回流5分钟,放冷,加异辛烷2ml,继续在水浴中加热回流1分钟,放冷,加饱和氯化钠10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液,分别取油酸甲酯10mg、反式油酸甲酯10mg、亚油酸甲酯顺反异构体混合溶液25mg和亚麻酸甲酯顺反异构体混合溶液25mg,精密称定,置10ml容量瓶中,加异辛烷溶解并稀释至刻度,制成每1ml中约含油酸甲酯lmg、反式油酸甲酯1mg。本发明所述的一种食用油生产用反式油酸含量检测方法,属于食用油生产检测领域,能快速检测反式油酸含量。
技术领域
本发明涉及食用油生产检测领域,特别涉及一种食用油生产用反式油酸含量检测方法。
背景技术
反式脂肪酸又称为反式油酸,反式脂肪酸来源有两种,一种天然存在的,如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸;另一种人工制造而成,在植物油氢化改性过程中生成的,如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。和其他可在饮食中摄取的脂肪不同,反式脂肪对健康并无益处,也不是人体所需要的营养素。食用反式脂肪将会提高罹患冠状动脉心脏病的机率。由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响,世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。我国《食品安全国.家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中还应标示出反式脂(酸)的含量”。因此在食用油生产过程中需要对反式油酸的含量进行检测。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种食用油生产用反式油酸含量检测方法,可以有效解决背景技术中提到的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种食用油生产用反式油酸含量检测方法,包括以下步骤:
步骤一:取食用油100mg,置50ml回流瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml,在水浴中加热回流直至油滴消失,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液5m1,再在水浴中加热回流5分钟,放冷,加异辛烷2ml,继续在水浴中加热回流1分钟,放冷,加饱和氯化钠10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液。
步骤二:分别取油酸甲酯10mg、反式油酸甲酯10mg、亚油酸甲酯顺反异构体混合溶液25mg和亚麻酸甲酯顺反异构体混合溶液25mg,精密称定,置10ml容量瓶中,加异辛烷溶解并稀释至刻度,制成每1ml中约含油酸甲酯lmg、反式油酸甲酯1mg、亚油酸甲酯顺反异构体2.5mg、亚麻酸甲酯顺反异构体2.5mg的溶液,作为系统适用性溶液。
步骤三:采用以聚二氰丙基硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱,起始温度为163℃,维持85分钟,以每分钟30C的速率升温至240℃,维持13分钟,分流比45:1;载气流速:恒压40psi;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃,取系统适用性溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,
步骤四:取供试品溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算供试品中各反式脂肪酸甲酯峰占所有脂肪酸甲酯总峰面积的百分含量。
进一步而言,步骤一中的水浴温度控制在70℃-80℃之间。
进一步而言,步骤二中的亚油酸甲酯顺反异构体混合溶液和亚麻酸甲酯顺反异构体混合溶液温度控制在20℃-25℃之间。
进一步而言,步骤三中顺-9,12-反-15-十八碳三烯酸甲酯和亚麻酸甲酯的分离度应不小于1.0,且可适当调整色谱系统参数满足上述系统适用性要求,并确保供试品中相应顺反脂肪酸甲酯峰的分离度均不小于1.0。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
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