[发明专利]一种食用油生产用反式油酸含量检测方法在审
申请号: | 202210534662.1 | 申请日: | 2022-05-17 |
公开(公告)号: | CN114740128A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 裴小芳 | 申请(专利权)人: | 湖南东方天润农业科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/62 |
代理公司: | 杭州寒武纪知识产权代理有限公司 33271 | 代理人: | 于金凤 |
地址: | 416000 湖南省湘西土家族苗族自*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 食用油 生产 反式 油酸 含量 检测 方法 | ||
1.一种食用油生产用反式油酸含量检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:取食用油100mg,置50ml回流瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml,在水浴中加热回流直至油滴消失,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液5m1,再在水浴中加热回流5分钟,放冷,加异辛烷2ml,继续在水浴中加热回流1分钟,放冷,加饱和氯化钠10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液。
步骤二:分别取油酸甲酯10mg、反式油酸甲酯10mg、亚油酸甲酯顺反异构体混合溶液25mg和亚麻酸甲酯顺反异构体混合溶液25mg,精密称定,置10ml容量瓶中,加异辛烷溶解并稀释至刻度,制成每1ml中约含油酸甲酯lmg、反式油酸甲酯1mg、亚油酸甲酯顺反异构体2.5mg、亚麻酸甲酯顺反异构体2.5mg的溶液,作为系统适用性溶液。
步骤三:采用以聚二氰丙基硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱,起始温度为163℃,维持85分钟,以每分钟30C的速率升温至240℃,维持13分钟,分流比45:1;载气流速:恒压40psi;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃,取系统适用性溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,
步骤四:取供试品溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算供试品中各反式脂肪酸甲酯峰占所有脂肪酸甲酯总峰面积的百分含量。
2.根据权利要求1所述的一种食用油生产用反式油酸含量检测方法,其特征在于:步骤一中的水浴温度控制在70℃-80℃之间。
3.根据权利要求2所述的一种食用油生产用反式油酸含量检测方法,其特征在于:步骤二中的亚油酸甲酯顺反异构体混合溶液和亚麻酸甲酯顺反异构体混合溶液温度控制在20℃-25℃之间。
4.根据权利要求3所述的一种食用油生产用反式油酸含量检测方法,其特征在于:步骤三中顺-9,12-反-15-十八碳三烯酸甲酯和亚麻酸甲酯的分离度应不小于1.0,且可适当调整色谱系统参数满足上述系统适用性要求,并确保供试品中相应顺反脂肪酸甲酯峰的分离度均不小于1.0。
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