[发明专利]一种高比重多金属矿石进行多元素TXRF定量分析的预处理方法

说明书

本发明公开了一种高比重多金属矿石进行多元素TXRF定量分析的预处理方法。将块状矿石，粉碎、研磨后过筛，得到筛后物；将所述筛后物置于试管中，加入分散剂乙二醇和内标溶液，得到混合液；将混合液进行超声、涡旋振荡得到悬浮液；取所述悬浮液滴于载玻片上，然后将载玻片移至热板上干燥，悬浮液经干燥后得到可用于TXRF分析的固体薄膜。本发明选用乙二醇作为分散剂，利用分散剂高粘度的特性改善悬浮液的稳定性，实现取样的代表性，提高TXRF分析的准确度。本发明在有效减缓高比重多金属矿物粉末沉积速度基础上，可克服常规TXRF分析中，由于对高比重矿物粉末取样的不均匀性对元素分析准确性的不利影响，拓展了TXRF应用范围与可靠性。

技术领域

本发明属于岩矿分析技术研究领域，具体涉及一种高比重多金属矿石进行多元素TXRF定量分析的预处理方法。

背景技术

多金属矿床是世界上价值最高、经济上最重要的战略性金属元素来源。这些矿床开采出的铜钴矿和镍钴矿等战略性金属矿产，经冶炼获取的金属元素，在能源、航空航天、特殊合金等高新技术领域发挥着重要作用。在多金属矿床的开采中，为高效利用矿产资源，缓解由于缺乏矿产资源而造成的供应限制，人们需要分析多金属矿物的元素组成来优化工艺流程，达到提高这些重要金属元素产出率的目的。

全反射X射线荧光分析(TXRF)不仅仅继承了传统的X射线荧光光谱技术(XRF)的优点，比如可直接对固体和液体样品直接进行分析，具有同时获取多元素含量的能力。TXRF相比较于常规XRF技术拥有更低的检测限以及微量样品检测的能力，相比较于电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术，TXRF分析时产生的元素记忆效应可以忽略，分析成本会更低。

TXRF应用于固体样品的分析时，需要将磨细后合适粒径的样品制备成悬浮液的形式，这虽然避免了酸溶解的复杂过程，但是需考虑分散剂类型以及样品的物理化学特性对悬浮液稳定性的影响，尤其对于高比重矿物矿石的分析，只有实现最终取样的均匀性和代表性，才能达到最终元素的准确定量。为了满足TXRF分析的最佳条件，它要求被分析的样品是一个规则且样品分布均匀的薄膜，以减少分析时存在的误差。这就对样品的粒度大小以及分散剂的选择提出了要求。Triton X-100作为目前广泛使用的分散剂，已成功应用于铁矿、锰矿和磷灰石等高比重多金属矿石。但是Triton X-100的使用对样品矿石样品粒径的要求很高，粒径常常得达到几微米以下才能取得一个好的定量结果，造成的原因是由于高比重矿石粉末的密度较大，在Triton X-100作为分散剂的情况下，这些矿石粉末表现为较快的沉积速度，导致了取样的不均匀性，因此该分散剂应用于高比重多金属矿物的适用性不强。

发明内容

本发明的目的在于针对影响元素分析准确度的不利因素，提供一种用于高比重多金属矿石多元素定量的TXRF分析方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高比重多金属矿石进行多元素TXRF定量分析的预处理方法，包括以下步骤：

S1：取块状矿石，将所述矿石粉碎、研磨后过筛，得到筛后物；优选的，矿石粉碎、研磨后过500目筛。

S2：将所述筛后物置于试管中，加入具有一定粘度的分散剂和内标溶液，得到混合液；

其中，所述分散剂为乙二醇(20℃约21mPa.s)，所述筛后物、乙二醇、内标溶液的用量比为10毫克:1毫升:100微升；

S3：将混合液进行超声5-10分钟，得到超声液；

S4：将所述超声液进行涡旋振荡5-10分钟，得到悬浮液；

S5：取所述悬浮液滴于载玻片上，然后将载玻片移至热板上干燥，悬浮液经干燥后得到可用于TXRF分析的固体薄膜；

所述载玻片的规格是直径为3cm、厚度为0.3cm的圆盘，干燥条件为在热板上以60-70℃干燥10-20分钟。