[发明专利]一种镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体的制备方法

说明书

一种镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体的制备方法，属于陶瓷复合材料领域，具体步骤如下：将等体积的氧氯化锆水溶液和钨酸钠水溶液同步加入到纳米氧化锆水溶液中；置入60～70℃的水浴环境下搅拌；将盐酸加入到制备的溶液内直到氢离子浓度为2～3mol/L，并继续保温搅拌，得到复合粉体的前驱体悬浊液，在前驱体悬浊液中或在得到前驱体溶液之前的任一步骤里加入十二烷基苯磺酸钠；将前驱体悬浊液置入反应釜中密封，175～185℃环境保温至少500min，冷却后收集粉末沉淀并进行酒精陈腐、洗涤、烘干，然后在450～600℃下进行煅烧，得到镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体。本发明有效抑制复合材料在热应变后发生界面脱粘。

技术领域

本发明属于陶瓷复合材料领域，具体涉及一种制备钨酸锆/氧化锆复合粉体的工艺，特别是一种镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体的制备方法。

背景技术

低/近零膨胀系数(CTE)的新型复合材料由于物理热膨胀效应可以被中和，以保持零件的尺寸精度，所以在钙钛矿电极材料、深空探测、半导体封装材料等科技领域具有巨大的应用潜力。然而，近零膨胀复合材料在快速变化的温度下，会因为两相界面的热应变不匹配而导致裂纹扩展，从而降低了复合材料的可靠性。因此，在很宽的温度范围内，设计并制备出同时具有优异的机械性能与零热膨胀的复合材料仍被认为是一个挑战。

由于钨酸锆在宽温度范围(-273-777℃)内具有独特的各向同性负热膨胀系数(α＝-8.7×10^-6/℃)，因此它成为设计具有近零膨胀复合材料的热门候选材料。将钨酸锆为基体，掺杂入其他具有正热膨胀系数的单质或氧化物，即可合成具备低/接近零的钨酸锆基复合材料，以缓解热膨胀效应。其中，钨酸锆/氧化锆复合材料由于界面相容性较好、相似的热膨胀系数绝对值和优异的耐蚀性，逐渐成为了研究热点。但是，不同的混料方式合成出的复合材料在力学或其它性能方面存在巨大差异。因此，发明一种可以抑制复合材料异相界面在快速的温度变化下发生界面脱粘，提高复合材料的整体可靠性的制备方法具有重大的科学意义。

在专利号为CN106565236B的中国发明专利中公开了一种钨酸锆/氧化锆复合材料的制备工艺，该制备工艺采用聚乙烯醇作为介质进行钨酸锆和氧化锆粉体的湿法球磨得到复合粉体。聚乙烯醇虽然可以起到粘合剂的作用，使得钨酸锆与氧化锆紧密的粘接在一起。但是在烧结过程中，聚乙烯醇作为有机物会随着温度升高而挥发，从而散失了其粘接属性。因此，这种混料方式仍然不能解决复合材料界面脱粘这一难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以有效缓解复合材料界面脱粘的粉体制备工艺。通过此工艺制备得到的钨酸锆/氧化锆复合粉体具有异相界面镶嵌结构，而且利用该粉体烧结出的复合材料可以实现近零膨胀。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、按照钨酸锆与氧化锆质量比为2:1～4:1的比例称取纳米氧化锆粉末，并将纳米氧化锆粉末配制成水溶液；

步骤二、按照钨酸锆的化学计量比称取八水合氧氯化锆和二水合钨酸钠，并分别配制成等体积的氧氯化锆水溶液和钨酸钠水溶液；

步骤三、在搅拌的状态下，将步骤二配制的两种溶液同步加入到步骤一配制的溶液中；

步骤四、将步骤三制备的溶液置入60～70℃的水浴环境下搅拌30～60min；

步骤五、将11～13mol/L的盐酸加入到步骤四制备的溶液内直到氢离子浓度为2～3mol/L，并继续保温搅拌至少15min，得到复合粉体的前驱体悬浊液，在前驱体悬浊液中或在得到前驱体溶液之前的任一步骤里加入十二烷基苯磺酸钠，使前驱体悬浊液中十二烷基苯磺酸钠的浓度为30～60g/L；