[发明专利]一种镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体的制备方法

权利要求书

1.一种镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按照钨酸锆与氧化锆质量比为2:1～4:1的比例称取纳米氧化锆粉末，并将纳米氧化锆粉末配制成水溶液；

步骤二、按照钨酸锆的化学计量比称取八水合氧氯化锆和二水合钨酸钠，并分别配制成等体积的氧氯化锆水溶液和钨酸钠水溶液；

步骤三、在搅拌的状态下，将步骤二配制的两种溶液同步加入到步骤一配制的溶液中；

步骤四、将步骤三制备的溶液置入60～70℃的水浴环境下搅拌30～60min；

步骤五、将11～13mol/L的盐酸加入到步骤四制备的溶液内直到氢离子浓度为2～3mol/L，并继续保温搅拌至少15min，得到复合粉体的前驱体悬浊液，在前驱体悬浊液中或在得到前驱体溶液之前的任一步骤里加入十二烷基苯磺酸钠，使前驱体悬浊液中十二烷基苯磺酸钠的浓度为30～60g/L；

步骤六、将步骤五制备的前驱体悬浊液置入反应釜中进行密封，175～185℃环境保温至少500min，冷却后收集粉末沉淀并进行酒精陈腐、洗涤除Na⁺、烘干，然后在450～600℃下进行煅烧，得到镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述纳米氧化锆粉末的粒径为15～30nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述八水合氧氯化锆和二水合钨酸钠的摩尔比为1:2。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸钠的纯度≥85％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤六中，酒精陈腐要求酒精纯度≥95％，并且酒精占总体积的80％以上。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤六中，酒精陈腐的时间大于等于10小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤六中，洗涤除Na⁺的步骤要求洗涤液电阻率大于0.1×10⁶Ω·cm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤六中，烘干除水分的步骤要求烘干温度不能高于80℃，烘干时间不能少于10h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将十二烷基苯磺酸钠与纳米氧化锆粉末混合，然后将混合粉体配置成水溶液。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将十二烷基苯磺酸钠加入到步骤三制备的溶液中。